[发明专利]混合碱液钾钠分离制取电子级碳酸钾工艺有效

专利信息
申请号: 201010254878.X 申请日: 2010-08-16
公开(公告)号: CN101913628A 公开(公告)日: 2010-12-15
发明(设计)人: 刘晓婷;刘梅堂;马鸿文 申请(专利权)人: 昊青薪材(北京)技术有限公司
主分类号: C01D7/07 分类号: C01D7/07
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人: 程凤儒
地址: 100083 北京市海*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 混合 碱液钾钠 分离 制取 电子 碳酸钾 工艺
【权利要求书】:

1.一种利用混合碱液钾钠分离制取电子级碳酸钾工艺,其特征在于:该工艺包括以下步骤:

(1)混合碱液碳酸化步骤:该混合碱液为氢氧化钾与氢氧化钠的混合溶液,将混合碱液置于反应釜中,充分搅拌,在70~90℃条件下,在搅拌的同时通入CO2,反应后溶液即为碳酸盐溶液;

(2)碳酸盐溶液浓缩步骤:将上述碳酸盐溶液经蒸发结晶和离心分离,得到碳酸钠滤饼,水洗和煅烧干燥后为工业碳酸钠的优等品,滤液为含碳酸钾的碳酸钠母液;

(3)含碳酸钾的碳酸钠母液浓缩步骤:将上述碳酸钠母液经蒸发结晶和离心分离,得到钾钠复盐滤饼,滤液为钾钠复盐母液;

(4)钾钠复盐母液浓缩步骤:将上述钾钠复盐母液经蒸发结晶和离心分离,得到碳酸钾滤饼,滤液为碳酸钾母液;

(5)电子级碳酸钾制备步骤:将上述碳酸钾滤饼,加水溶解,经重结晶得到的碳酸钾滤饼,经水洗、煅烧制得电子级碳酸钾成品,剩余滤液为碳酸钾母液。

2.根据权利要求1所述的利用混合碱液钾钠分离制取电子级碳酸钾工艺,其特征在于:所述的混合碱液为霞石正长岩原矿经粗碎、细碎和粉磨后制得的霞石正长岩原矿粉体经碱浸预脱硅、苛化和脱硅后得到含KOH和NaOH的碱性溶液,其中KOH与NaOH的质量比介于1∶10~20∶1。

3.根据权利要求1或2所述的利用混合碱液钾钠分离制取电子级碳酸钾工艺,其特征在于:所述的CO2的体积百分浓度为35-45%,CO2的气体流速200~400mL/min。

4.根据权利要求1或2所述的利用混合碱液钾钠分离制取电子级碳酸钾工艺,其特征在于:在所述的步骤(1)中,在搅拌过程中,搅拌速率100~200rpm。

5.根据权利要求1或2所述利用混合碱液钾钠分离制取电子级碳酸钾工艺,其特征在于:所述步骤(1)中,向混合碱液中通入CO2至溶液中的pH值为10.0±0.5。

6.根据权利要求1或2所述利用混合碱液钾钠分离制取电子级碳酸钾工艺,其特征在于:在在所述步骤(2)中,碳酸盐溶液蒸发结晶的温度为80-95℃,经分离碳酸钠沉淀后含碳酸钾的碳酸钠母液的密度达到1.40~1.50kg/L,蒸发结 晶过程得到的碳酸钠烘干后,作为本工艺的副产品。

7.根据权利要求1或2所述利用混合碱液钾钠分离制取电子级碳酸钾工艺,其特征在于:在所述步骤(3)中,含碳酸钾的碳酸钠母液蒸发结晶的温度为80~95℃,经分离钾钠复盐沉淀后,得到的钾钠复盐母液的密度为1.58~1.62kg/L,其中K2CO3质量百分比浓度≥50%,所得钾钠复盐滤饼重新并入到步骤(2)的碳酸盐溶液中循环,以回收其中的碳酸钾。

8.根据权利要求1或2所述利用混合碱液钾钠分离制取电子级碳酸钾工艺,其特征在于:在所述步骤(4)中,钾钠复盐母液的蒸发结晶的温度为50~70℃,结晶过程得到的碳酸钾滤饼,直接煅烧可制得合格品碳酸钾,所得碳酸钾母液的密度为1.56~1.60kg/L,其中K2CO3质量百分比浓度≥48%,将此碳酸钾母液重新并入到步骤(3)的含碳酸钾的碳酸钠母液中循环蒸发,以回收其中剩余的碳酸钾。

9.根据权利要求1或2所述利用混合碱液钾钠分离制取电子级碳酸钾工艺,其特征在于:所述步骤(5)中,碳酸钾滤饼加入水后溶液的密度为1.5kg/L,重结晶是在50-70℃条件下,所得碳酸钾母液的密度为1.56~1.60kg/L,其中K2CO3质量百分比浓度≥48%,将此碳酸钾母液重新并入到步骤(3)的含碳酸钾的碳酸钠母液中循环蒸发,以回收其中剩余的碳酸钾。

10.根据权利要求1或2所述利用混合碱液钾钠分离制取电子级碳酸钾工艺,其特征在于:除碳酸钾滤饼的水洗过程采用蒸馏水外,其余工序所使用的水为普通自来水;所有的水洗液均并入到步骤(2)中的碳酸盐溶液中循环,以回收其中的碳酸钾。 

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