[发明专利]五区模拟移动床色谱分离系统无效
申请号: | 201010255873.9 | 申请日: | 2010-08-13 |
公开(公告)号: | CN101961564A | 公开(公告)日: | 2011-02-02 |
发明(设计)人: | 危凤;陈明杰 | 申请(专利权)人: | 浙江大学宁波理工学院 |
主分类号: | B01D15/08 | 分类号: | B01D15/08 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 33228 | 代理人: | 代忠炯 |
地址: | 315100 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 模拟 移动 色谱 分离 系统 | ||
技术领域
本发明涉及一种五区模拟移动床,用于从三组分或三组分以上的混合物中一步分离出中等保留的目标组分,具体涉及一种五区模拟移动床色谱分离系统。
背景技术
模拟移动床(SMB)是一种连续的色谱分离技术。它将多根色谱柱首尾相接,沿液相流动方向周期性切换物料进出口位置,实现液固两相之间的“模拟”逆流移动,以增加液固两相间的传质推动力,从根本上提高了色谱分离效率。SMB最初主要应用于石化领域的C8分离和食品工业的糖类分离。因SMB最适于分离双组分,故在上世纪90年代被成功地引入到手性药物分离领域,获得广泛关注,SMB在双组分分离方面的原理与工艺优化等已被研究得十分深入和透彻。
但在有些场合,原料中除目标组分外,还含两个或以上其他组分,按照各个组分在色谱柱上的出峰顺序,可将先于目标组分出峰的杂质称为前杂,而晚于目标组分出峰的杂质则称为后杂。这种情况在天然产物分离纯化领域尤为常见,此时显然无法用常规SMB经一步分离获得目标组分。例如林炳昌教授研究组在用SMB纯化槲皮素时,就遇到这一问题,为此他们先后用到两步SMB分离:先用一步SMB分离除去前杂(即弱保留组分),得到槲皮素和后杂(即强保留组分)的混合物,然后再进行第二步SMB分离得到中等保留强度的目标组分----槲皮素。这种策略应用起来不是很方便,必须等第一步分离完成后方可进行第二步分离,一方面增加溶剂和仪器的消耗,另一方面增加了生产成本、步骤繁琐,有必要采取一些更为合理的方案以解决上述问题。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足,提供一种五区模拟移动床色谱分离系统,从而实现从多组分混合物中一步分离出中等保留的目标组分的目的。
本发明的技术方案是这样实现的:一种五区模拟移动床色谱分离系统,以色谱柱为操作单元,由I区、II区、III区、IV区和V区组成,其特征在于:I区、II区与III区依次连接,而IV区与V区连接,但I区与V区断开,III区与IV区断开;其中,I区位于第一个洗脱液入口与循环液出口之间,II区位于循环液出口与原料液入口之间,III区位于原料液入口与第一个产品出口之间,IV区位于第二个洗脱液入口与循环液入口之间,V区则位于循环液入口与第二个产品出口之间。
本发明所述的I区、II区、III区、IV区和V区的每个区由≥1根的色谱柱串联而成。
本发明提供的一种用于从多组分混合物中一步分离出中等保留目标组分的五区模拟移动床色谱分离方法包括下述步骤:
(1)同时在原料液入口、第一个洗脱液入口和第二个洗脱液入口分别用泵加入原料液、洗脱液1和洗脱液2(根据实际分离体系,洗脱液1和洗脱液2的组成可以相同,亦可不同);将I区的流出液分成两部分:一部分流入II区,另一部分则作为循环液从IV区与V区的连接处流入V区;在第一个产品出口收集前杂和后杂,而在第二产品出口收集中等保留的目标组分(或称目标组分,以下同)。
(2)每隔一定时间,洗脱液入口和原料液入口均沿液体流动方向切换至下一根柱子入口,而第一个产品出口和第二个产品出口沿液体流动方向移动至下一根柱子出口。
作为优选,上述步骤1中作为循环液从IV区与V区的连接处流入V区的循环液,可以先浓缩后再流入V区,这样有利于提高V区出口液中目标组分的浓度。其中浓缩比(浓缩后体积/浓缩前体积)小于0.8。
本发明的优点和有益效果:
从附图可得,本发明的五区模拟移动床色谱分离系统中,依次连接的I区、II区和III区相对于相互连接的IV区与V区是独立的,其实际上组成了一种省略液相再生区的三区模拟移动床,它将原料分成两部分,其中前杂从III区出口流出,而后杂和目标组分则从循环液出口流出,并与IV区流出液汇总后流入V区。此时,III区、IV区和V区又组成了另外一个也没有液相再生区的三区模拟移动床,它将后杂和目标组分分离开来,其中目标组分从V区流出,而后杂则从III区流出,从而,本发明的五区模拟移动床实现了一次分离出目标产物的目的,节约了时间、能耗,降低了生产成本。
附图说明
附图为本发明的五区模拟移动床色谱分离系统结构示意图。
如图所示:1.第一个洗脱液入口,2.循环液出口,3.原料液入口,4.第一个产品出口,5.第二个洗脱液入口,6.循环液入口,7.第二个产品出口。
具体实施方式
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