[发明专利]一种橙色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种毛用活性染料及其制备方法，尤其是毛用橙色活性染料及其制备方法。

背景技术

现在一般染羊毛、羊绒、所用染料均为酸性染料、酸性媒介染料和金属络合染料。由于用这些种类染料所染的物料，牢度均欠佳，色光不很艳丽，而且还会给环保造成麻烦。进入21世纪，由于环境生态的制约，对于上色率、固色率以及染色废水的要求越来越高。酸性染料已不能再满足时代的发展。

发明内容

发明所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，适用性强的毛用橙色活性染料及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有如下结构式（I）的毛用橙色活性染料：

（I）

上述结构式（I）的染料的制备方法包括如下操作步骤：

（a）J酸的溶解

将J酸用水溶解，然后用氢氧化钠溶液调pH=6.5-7，使物料溶解，澄清，调整溶液的体积，使溶液的质量百分比浓度为7.5，得J酸溶液；

（b）一次缩合反应

将三聚氯氰加冰水溶解，混匀，调整温度至0℃，控制pH=2-3，加入J酸溶液，然后用碳酸氢钠维持pH=2-3，搅拌反应2-4小时，得到一次缩合反应液；

（c）重氮化反应

将2.5-二甲氧基对位酯加水搅拌，加入盐酸溶液，用直接冰调整溶液温度小于0℃，调整体积，使溶液的质量百分比浓度为5.5，在反应溶液确保pH值小于2的条件下，将定量的亚硝酸钠溶液快速加入，维持温度0～5℃，反应2小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得重氮液；

（d）偶合反应

将重氮液加入到一次缩合反应液中，用碳酸钠调pH=7，升温到15℃，维持温度温度10-25℃，维持pH=5-8，反应2-4小时，得偶合液；

（e）二次缩合反应

将乙烯胺加入到偶合液中，升温，用碳酸钠调pH=7，维持温度35-50℃，维持pH=6-9，反应6-12小时，得二次缩合反应液；

（f）中和反应

将二次缩合反应液用盐酸溶液调整至pH=6-6.5，搅拌15分钟，得中和反应液；

（g）干燥

将（f）步骤的中和反应液加入到料液预热器中，调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥，获得结构式（I）的染料。

上述化合物及其化合物的制备方法中，

J酸的结构式为：

。

三聚氯氰的结构式为：

。

2.5-二甲氧基对位酯的信息如下：

2,5-二甲氧基对位酯的化学名为2,5-二甲氧基-4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺，CAS登机号为26672-24-2，结构式如下：

。

本发明还提供了一种毛用橙色活性染料组合物，该组合物包含结构式（I）的毛用橙色活性染料和染料用助剂。

本发明还提供了一种结构式（I）的毛用橙色活性染料用于染色蛋白纤维的用途，优选地，蛋白纤维为羊毛、羊绒。

上述中间体化合物都是已知的产品，均能够从市场上购买得到。

本发明的染料色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，适用性强，该染料的制备方法相比同类产品的制备能够减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高。

具体实施方式

为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。

实施例1式（I）化合物的橙色活性染料的制备

（I）

式（I）化合物的橙色活性染料的制备过程如下：

a、J酸的溶解

向500毫升烧杯中加水200毫升，然后加入100%J酸23.9克，搅拌下用30%氢氧化钠溶液调pH=6.5-7，使物料溶解，澄清，调整溶液的体积为319毫升，使溶液的质量百分比浓度为7.5，得J酸溶液；

b、一次缩合反应

向1000毫升烧杯中加冰水100毫升，然后加入100%三聚氯氰18.5克，使物料混匀，调整温度至0℃，控制pH=2～3将J酸溶液加入，然后用97%碳酸氢钠维持pH=2～3，搅拌反应3小时，得一次缩合反应液；

c、重氮化反应