[发明专利]一种去氧肾上腺素的制备方法无效
申请号: | 201010259068.3 | 申请日: | 2010-08-18 |
公开(公告)号: | CN101921197A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
发明(设计)人: | 马志聪 | 申请(专利权)人: | 潍坊幸福药业有限公司 |
主分类号: | C07C215/60 | 分类号: | C07C215/60;C07C213/00 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 赵玉峰 |
地址: | 261106 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 肾上腺素 制备 方法 | ||
1.一种去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于包括以下步骤:先将α-苄甲胺基间羟基苯乙酮盐酸盐投入溶剂中,加热至溶解,之后在温度为30~60℃时加入手性催化剂,经氮气置换后通入氢气,保持相对压力0.05±0.01MPa,进行催化氢化反应,反应10~20小时后,在温度为15~25℃时加入18~25wt%的氨水反应,所述氨水与α-苄甲胺基间羟基苯乙酮盐酸盐的加入比例为1.5∶1~1∶1,反应产物经分离、洗涤得到去氧肾上腺素。
2.如权利要求1所述的去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇或者乙醇溶液,所述α-苄甲胺基间羟基苯乙酮盐酸盐与溶剂的投料重量比为1∶5~20。
3.如权利要求2所述的去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇溶液,所述甲醇溶液的浓度≥99.5wt%。
4.如权利要求1所述的去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于:所述手性催化剂为钯络合物,所述手性催化剂的加入量为α-苄甲胺基间羟基苯乙酮盐酸盐的0.5~3%。
5.如权利要求4所述的去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于:所述手性催化剂的加入量为α-苄甲胺基间羟基苯乙酮盐酸盐的1.5~2%。
6.如权利要求1所述的去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于:催化氢化反应10~20小时后,将反应溶液浓缩至粘稠,在温度为10~20℃时加入氨水。
7.如权利要求1所述的去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于:所述反应产物分离、洗涤时使用去离子水进行洗涤。
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