[发明专利]一种去氧肾上腺素的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010259068.3 申请日: 2010-08-18
公开(公告)号: CN101921197A 公开(公告)日: 2010-12-22
发明(设计)人: 马志聪 申请(专利权)人: 潍坊幸福药业有限公司
主分类号: C07C215/60 分类号: C07C215/60;C07C213/00
代理公司: 潍坊正信专利事务所 37216 代理人: 赵玉峰
地址: 261106 山东省潍坊*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 肾上腺素 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于包括以下步骤:先将α-苄甲胺基间羟基苯乙酮盐酸盐投入溶剂中,加热至溶解,之后在温度为30~60℃时加入手性催化剂,经氮气置换后通入氢气,保持相对压力0.05±0.01MPa,进行催化氢化反应,反应10~20小时后,在温度为15~25℃时加入18~25wt%的氨水反应,所述氨水与α-苄甲胺基间羟基苯乙酮盐酸盐的加入比例为1.5∶1~1∶1,反应产物经分离、洗涤得到去氧肾上腺素。

2.如权利要求1所述的去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇或者乙醇溶液,所述α-苄甲胺基间羟基苯乙酮盐酸盐与溶剂的投料重量比为1∶5~20。

3.如权利要求2所述的去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇溶液,所述甲醇溶液的浓度≥99.5wt%。

4.如权利要求1所述的去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于:所述手性催化剂为钯络合物,所述手性催化剂的加入量为α-苄甲胺基间羟基苯乙酮盐酸盐的0.5~3%。

5.如权利要求4所述的去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于:所述手性催化剂的加入量为α-苄甲胺基间羟基苯乙酮盐酸盐的1.5~2%。

6.如权利要求1所述的去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于:催化氢化反应10~20小时后,将反应溶液浓缩至粘稠,在温度为10~20℃时加入氨水。

7.如权利要求1所述的去氧肾上腺素的制备方法,其特征在于:所述反应产物分离、洗涤时使用去离子水进行洗涤。

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