[发明专利]一种甲基硅酸的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲基硅酸的生产方法。

背景技术

甲基硅酸是制备甲基硅酸盐防水剂的材料，甲基硅酸盐防水剂用途广泛，防水效果卓越，渗透能力强，价格便宜，深受欢迎。甲基硅酸还是硅树脂微粉的原料，甲基硅酸与其它助剂混合可作为防水保温材料填充剂，堵漏剂，也可直接作防水型材；可用于处理膨润土等。

目前，甲基硅酸的生产一般是利用盐酸与一甲基三氯硅烷反应实现的。公开日为1999年6月19日，公开号为CN 1218809的中国发明专利公开了一种甲基硅酸钠的制备工艺。该方法的第一步就是将浓度大于等于98.5％的一甲基三氯硅烷在阻聚剂18％～22％浓度的盐酸作用下，进行水解缩聚反应得到甲基硅酸，反应温度控制在28～32℃之间。实践证明，利用该方法生产甲基硅酸时，反应较剧烈，反应过程中放热量大，要控制温度在28～32℃间，需要用冷冻盐水，耗费很大；并且为了使反应平稳进行，需要减慢一甲基三氯硅烷的添加速度，整个反应周期时间延长，日产量降低。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种甲基硅酸的生产方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供的甲基硅酸的生产方法是利用一甲基三氯硅烷与盐酸反应生产甲基硅酸，该方法包括如下步骤：

(1)一甲基三氯硅烷添加到装有31％～33％盐酸的搅拌反应釜中，对反应液进行搅拌；

(2)反应产生的氯化氢从反应釜中出来，从酸洗釜底部进入酸洗釜中，酸洗釜中装有31％～33％的盐酸，酸洗釜中的盐酸洗涤除去氯化氢气体中带出的一甲基三氯硅烷；

(3)用浓度为22％～25％的盐酸吸收酸洗釜中出来的氯化氢气体；

(4)一甲基三氯硅烷添加完毕后，用离心机离心的方法分离反应釜中的盐酸和甲基硅酸，得到甲基硅酸产品和22％～25％的稀盐酸。

步骤(1)中，为使反应更加平稳的进行，在将一甲基三氯硅烷添加到装有31％～33％浓盐酸的搅拌反应釜时，开始缓慢添加，通过控制一甲基三氯硅烷的添加速度和采用冷却的方式，维持反应釜温度在30～40℃间，待反应釜中浓盐酸浓度达到饱和后，增大一甲基三氯硅烷的添加速度，维持反应釜温度在0～10℃之间，直至反应结束。

反应开始时，盐酸浓度在31～33％之间，氯化氢在水中的尚未达到饱和，一甲基三氯硅烷与盐酸中的水反应，生成的氯化氢溶于盐酸中，这个溶解过程是放热过程，反应釜内温度上升很快，而一甲基三氯硅烷的沸点为较低，为66～67℃，为了避免一甲基三氯硅烷的挥发，必须对反应釜内的温度进行控制，同时，如果温度过高，反应过于剧烈，还会生成凝胶，控制温度一般采用的的方法是冷却和控制加料速度。现有技术中一般使用22％的盐酸，这种浓度的盐酸与一甲三氯硅烷反应十分剧烈，加上生成的大量氯化氢迅速溶于水，使得反应温度上升很快，温度控制需要大量的冷却水，不仅成本高，而且反应生成的凝胶会堵塞反应釜的管道，对生产造成影响，同时也不利于甲基硅酸的分离。本发明采用31～33％的盐酸，盐酸浓度大，初始反应较使用22％的盐酸缓慢，反应开始时温度控制较为容易。随着反应的进行，不断的有氯化氢气体生成，生成的氯化氢溶入盐酸中，直到盐酸达到饱和(此时氯化氢质量浓度为37％)，盐酸达到饱和后，氯化氢不再溶于水了，同时，由于盐酸与一甲基三氯硅烷反应是吸热反应，所以反应釜内温度开始降低，此吸热反应可以将反应釜内温度维持在0～10℃间，此时可以增大一甲基三氯硅烷进料速度。反应过程不需要冷盐水冷却也可以顺利进行；由于该反应过程比较缓和，条件容易控制，反应速度可以很快，日产量得到了很大提高。

反应结束后，用离心机离心的方法分离反应釜中的盐酸和甲基硅酸，加水进离心机洗涤，离心过程除了得到甲基硅酸产品，还可以得到一定浓度的盐酸。控制离心机的加水洗涤量，可以获得浓度在22～25％之间的盐酸。

离心时，盐酸和甲基硅酸的悬浮液进入转鼓，高速运转，开启离心机洗涤水洗涤，控制洗涤水加入量，水洗涤掉悬浮液中的盐酸后，变成一定浓度的稀盐酸从离心机侧部进入稀盐酸池中，稀盐酸池用于存放离心过程中洗涤得到的盐酸。稀盐酸池的盐酸又由循环泵打入降膜吸收器吸收反应中产生的氯化氢，变成浓度为31～33％的盐酸进入浓盐酸罐，浓盐酸罐的盐酸又打至反应釜作反应剂，整个过程如此循环，充分的解决了反应产生稀盐酸过多的问题。