[发明专利]一种连续加氢制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法无效
申请号: | 201010260084.4 | 申请日: | 2010-08-20 |
公开(公告)号: | CN101962326A | 公开(公告)日: | 2011-02-02 |
发明(设计)人: | 王培兰;邹宁芬;李兴田;何育苗;周亚苓 | 申请(专利权)人: | 南化集团研究院 |
主分类号: | C07C215/80 | 分类号: | C07C215/80;C07C213/02 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 加氢 制备 氨基 间苯二酚 盐酸 方法 | ||
1.一种连续加氢制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法,其特征是在固定床反应器中,以附载型Pd/C为催化剂,将2-氯-4,6-二硝基间苯二酚溶解于有机溶剂中,通过连续进、出料的方式进行还原反应,获得的4,6-二氨基间苯二酚溶液直接通入含还原剂的溶液形成盐酸盐后,再进行脱溶剂处理,即得成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是通过以下步骤制备:
1)在固定床反应装置中加入负载Pd/C催化剂,分别以氮气、氢气置换加氢系统及接收系统;
2)以柱塞泵溶剂至催化剂床层充满溶剂,升温至20-150℃,通入氢气,压力为常压~3MPa;
3)以计量泵连续加入重量百分浓度5%至饱和溶液的2-氯-4,6-二硝基间苯二酚溶液;
4)调整进料速度至原料转化率达100%;
5)反应物料定时放入含还原剂的接收系统中。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是所述负载Pd/C催化剂为重量百分比1~5%的Pd/C催化剂。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是负载活性炭为粒状或柱状。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是所选用的溶剂为醇类溶剂。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征是还原物料的接收系统为氢气或氮气保护及搅拌系统的容器。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征是还原物料的接收容器内装有含还原剂的盐酸或磷酸溶液。
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