[发明专利](甲基)丙烯酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种(甲基)丙烯酸酯的制备方法，其中，所述方法有效地防止由包含在原料(甲基)丙烯酸中的醛产生的杂质留在生产设备和催化剂中，从而使制备(甲基)丙烯酸酯的工艺顺利地进行。

本申请要求于2009年9月8日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2009-0084586号的优先权，将其公开的全部内容在此引入作为参考。

背景技术

在(甲基)丙烯酸酯的制备方法中，通常使用离子交换树脂、无机酸和有机酸作为酯化反应的催化剂。

在酯化反应中，分析反应器中的输入液体和输出液体的组成来确定丙烯酸的变化率。根据在丙烯酸的变化率保持恒定的峰值点来测定丙烯酸的转化率和丙烯酸酯的选择性。

使用(甲基)丙烯酸作为原料的酯化反应优选在50-150℃下进行，并更优选70-100℃，但是它会随着所需要的酯产物而变化，其中所述酯化反应在液相中进行，并且所述反应既可以在流动相中进行也可以在固定相中进行。

酯化反应通常使用阻聚剂，例如，可用的阻聚剂可为氢醌、甲氧基氢醌、吩噻嗪、羟胺和苯二胺等。另外，当酯化反应在分子氧存在的情况下进行时，可以提高阻聚剂的效果。

就此而言，在(甲基)丙烯酸酯的制备过程中，存在着下列问题：固体或液体杂质留在反应器或精制机的底部或管线中，从而降低工艺效率，或与多孔催化剂的活性中心结合而缩短其寿命。

发明内容

为了解决已知方法中所产生的上述问题，本发明的目的是提供一种(甲基)丙烯酸酯的制备方法以及通过该方法制备的(甲基)丙烯酸酯，其中，所述方法有效地防止由包含在原料(甲基)丙烯酸中的醛产生的杂质留在生产设备和催化剂中，从而使制备(甲基)丙烯酸酯的工艺顺利地进行。

本发明的制备方法有效地防止由包含在原料(甲基)丙烯酸中的醛产生的杂质留在生产设备和催化剂中，从而使制备(甲基)丙烯酸酯的工艺顺利地进行，并且可以高收率地制备(甲基)丙烯酸酯。

附图说明

图1为显示根据本发明的(甲基)丙烯酸酯的生产工艺的示意图；和

图2显示按照实施例6和对比实施例2操作以后精制机的底部。

附图中附图标记说明：

1：催化剂

2：醇

3：(甲基)丙烯酸

4：水合肼

5：管线混合器

6：直接加入肼化合物的输入线

7：反应器

8：反应生成液分离柱

9：纯化柱

10：纯化底液回流线

11：纯化产品输出线

具体实施方式

在实现上述目的一种实施方式中，本发明提供了一种在催化剂存在下通过由(甲基)丙烯酸和醇组成的反应物的酯化反应的(甲基)丙烯酸酯的制备方法，其中，向酯化反应器中加入肼化合物或其衍生物。

在实现上述目的另一种实施方式中，本发明提供了通过所述方法制备的(甲基)丙烯酸酯。

下文中，将更详细描述本发明。

本发明涉及一种在催化剂存在下通过由(甲基)丙烯酸和醇组成的反应物的酯化反应来制备(甲基)丙烯酸酯的方法，其特征在于，向酯化反应器中加入肼化合物或其衍生物。

通常，在(甲基)丙烯酸中包含少量的醛化合物，并且所述醛化合物在(甲基)丙烯酸酯的生产过程中会产生杂质。

在本发明中，所述(甲基)丙烯酸是指由具有1-6个碳原子的烷基取代或未取代的丙烯酸或甲基丙烯酸。所述(甲基)丙烯酸酯是指由具有1-6个碳原子的烷基取代或未取代的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。

此外，所述醇可为具有1-6个碳原子的烷基醇，并且可为丁醇，但不限于此。

在本发明中，所述杂质是指由包含在原料(甲基)丙烯酸中的醛形成的固体或液体物质，并且意味着它们对反应溶剂具有低溶解度而留在反应器、精制机或管线的底部中，或者与多孔催化剂的活性中心结合而缩短其寿命。

为了查明产生杂质的物质，本发明人在分别从用于(甲基)丙烯酸酯的制备的原料中除去微量化合物时检查了杂质的产生。

结果，当从原料(甲基)丙烯酸中除去微量的醛化合物时，没有观察到杂质的产生，表明所述醛化合物在(甲基)丙烯酸酯的生产过程中导致了杂质的产生。

因此，通过使用从其中除去醛化合物的(甲基)丙烯酸可以防止杂质的产生。然而，从(甲基)丙烯酸中除去醛化合物需要另外的工艺。当加入已知对醛化合物具有反应性的肼化合物时，形成醛和肼的反应产物，因此需要另外的工艺来除去该反应产物，从经济方面考虑这不是优选的。