[发明专利]2,4,4＇-三氯-2＇-氨基二苯醚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚的合成方法。 

背景技术

2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚是有机中间体，是合成高效广谱抗菌剂三氯生的中间体。三氯生作为高效广谱抗菌剂，其对革兰氏阳性菌、阴性菌、酵母及病毒都有广泛的杀灭和抑制作用，广泛用于消毒洗手液、卫生洗液、抗菌香皂、个人护理的膏霜、洗发香波等日化领域中，也用于卫生织物的整理及纸浆、聚合物的防腐处理。高纯度的三氯生还用于预防口腔病的特效药物牙膏中，其和氟化物配合使用，具有增效缓释作用。 

现有合成方法主要是铁粉还原法，此法属于国家淘汰工艺，是基于此工艺产生三废问题，对环境构成威胁。而采用催化加氢的合成方法仅仅在实验阶段，且无法解决由于还原脱氯带来产品质量问题。 

发明内容

发明目的：本发明为了解决现有技术的不足，提供了一种符合法规要求、减少环境污染和提高产品质量的2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚的合成方法。 

本发明采用的技术方案：一种2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚的合成方法，是将2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚在催化剂的存在下，以溶剂为介质，以水合肼为还原剂加热还原，保温反应后，过滤，滤渣继续套用，滤液脱去溶剂获得2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚。 

所述2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚的结构式为： 

上述反应的反应方程式为： 

2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚可根据文献或专利方法(如广谱抗菌剂三氯生的生产方法，公开号CN101006776A)制得，其结构式为： 

所述的催化剂可以为三氯化铁和活性炭催化剂，其中所述三氯化铁和活性炭的质量比为20∶1-5。 

作为优选，所述的溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯或甲醇中一种或几种混合物。 

作为优选，所述的还原剂为80％水合肼。 

作为优选，所述还原反应的温度为60-100℃。 

本发明是将2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚、铁氧系物和溶剂加入反应器中，升温至60-100℃，流加80％水合肼，保温数小时，过滤，滤渣继续套用，滤液脱去溶剂得到2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚。 

有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：采用本发明的方法，不仅有效地克服其他方法带来的环境污染和产品质量差的问题，为工业化生产2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚带来了广泛的应用前景。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明： 

实施例1 

在上置冷凝器的反应器中加入100ml甲苯、5克三氯化铁催化剂和0.25克活性炭催化剂、50克2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚，启动搅拌，升温至60℃，滴加14.7克80％水合肼，保温3小时，热过滤，抽干，滤渣可以继续套用，滤液蒸馏分离出甲苯，得到浅棕色油状液体2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚，重量为44.1克，纯度为99.35％。 

实施例2 

在上置冷凝器的反应器中加入100ml二甲苯、5克三氯化铁催化剂和1.25克活性炭催化剂、50克2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚，启动搅拌，升温至80℃，滴加14.7克80％水合肼，保温3小时，热过滤，抽干，滤渣可以继续套用，滤液蒸馏分离出二甲苯，得到浅棕色油状液体2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚，重量为44.0克，纯度为99.29％。 

实施例3 

在上置冷凝器的反应器中加入100ml氯苯、5克三氯化铁催化剂和1克活性炭催化剂、50克2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚，启动搅拌，升温至100℃，滴加14.7克80％水合肼，保温3小时，热过滤，抽干，滤渣可以继续套用，滤液蒸馏分离出氯苯，得到浅棕色油状 液体2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚，重量为44.2克，纯度为99.40％。 

实施例4 

在上置冷凝器的反应器中加入100ml甲醇、5克三氯化铁催化剂和0.75克活性炭催化剂、50克2，4，4’-三氯-2’-硝基二苯醚，启动搅拌，升温至60℃，滴加14.7克80％水合肼，保温3小时，热过滤，抽干，滤渣可以继续套用，滤液蒸馏分离出甲醇，得到浅棕色油状液体2，4，4’-三氯-2’-氨基二苯醚，重量为44.1克，纯度为99.44％。