[发明专利]二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种由丙交酯与无水乙醇为直接原料，通过酯交换反应二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法。

背景技术

乳酸酯具有特殊的朗姆酒、水果和奶油香味，是一种重要的精细化工原料。由于乳酸酯含有不对称碳原子，因此具有两种光学异构体，也是一种具有光学活性的重要工业溶剂，可用作硝化纤维、乙酸纤维、醇酸树脂、贝壳松酯、马尼拉树脂、松香、虫胶、乙烯树脂、油漆等的溶剂，同时还是人造珍珠类的高级溶剂。在其它工业领域还被用做增塑剂，在不对称合成中用来合成具有光学活性的羧酸酯，制药中用作压制药片的润滑剂、药物心得静中间体等。因此在食品、酿酒、化工、医药等行业具有广泛用途。

同时由于乳酸酯具有无毒、溶解性好、小易挥发、有果香气味等特点，又具有可生物降解性，因此乳酸酯又是极具开发价值和应用前景的“绿色溶剂”。随着人们生活水平的不断提高，对环境的要求越来越高，而目前在工业上使用的溶剂大都是有毒的溶剂，对环境和人类造成了极大的危害，如卤代类、醚类、氟氯碳类溶剂等，因此乳酸乙酯作为“绿色溶剂”具有广阔的应用前景。

目前国产乳酸酯由于含量不高和光学纯度不高，只能作为添加剂用于食品等行业。而医药和农药等精细化工行业需要高光学纯度的乳酸酯作为中间体原料，高光学纯度的乳酸酯也作为溶剂使用于电子产品的清洗工艺，因此高光学纯度的乳酸酯有着更广阔的市场前景。目前高含量、高光学纯度乳酸酯生产技术的研究开发一直没有取得突破性的进展。

乳酸乙酯合成技术，中国专利CN1229790A公开了一种以天然原料合成乳酸乙酯的方法，CN1720215A公开了一种乳酸乙酯连续制备的方法，CN1438213A公开了一种以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺，CN1102180A公开了一种乳酸乙酯生产新工艺，CN1114035公开了一种精馏法制备乳酸乙酯的工艺，CNCN1290686由乳酸铵催化合成乳酸乙酯的方法，CN1594585公开了一种溶液相中酶催化合成乳酸乙酯的方法，CN1613842公开了一种催化精馏合成乳酸乙酯的新工艺。CN1740331公开了一种生物炼制生产乳酸乙酯极其共同产品的工艺方法，CN101575622公开了一种由乳酸铵生产乳酸乙酯的工艺方法，CN1290686A公开了一种由乳酸铵催化合成乳酸乙酯的方法。

以上专利中CN1229790A、CN1720215A、CN1102180A、CN1114035、CN1613842公布的方法，全都是用乳酸与乙醇进行酯化反应得到乳酸乙酯，CN1438213A、CNCN1290686、CN1740331、CN101575622、CN1290686A公布的方法中，采用乳酸铵与无水乙醇进行反应得到乳酸乙酯。所有公开的专利中均没有采用丙交酯与无水有机醇为原料，通过酯交换反应生产乳酸酯的。

发明内容

本发明的目的在于克服现有乳酸酯生产技术所存在的缺陷，提供一种二步法生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法，该方法工艺简单，操作简易，适合工业化生产应用，且无“三废”排放。该方法首先采用乳酸为原料合成丙交酯，再以精制丙交酯和无水甲醇为原料合成乳酸甲酯，整条工艺路线可以分为丙交酯生产与乳酸酯生产两个流程，所以我们称之为“二步法”。

本发明的技术解决方案是这样实现的：它包括以下步骤：

A、乳酸缩聚：在乳酸中加入催化剂，催化剂与乳酸的重量比为0.1/10000～10/10000，优选1/10000；加完后进行缩聚反应，在温度80～180℃、真空度20000～2000Pa的条件下持续反应1～4小时，即得到分子量在1000～2500的乳酸低聚物。

B、低聚物解聚：在乳酸低聚物中加入催化剂，催化剂与乳酸低聚物的重量比为0.1/10000～10/10000，优选1/10000；加完后在解聚反应器内，在温度200～250℃、真空度3000～50Pa的条件下连续反应，即可持续得到含量在80％～95％的粗品丙交酯。

C、丙交酯纯化：对粗品丙交酯进行精制，得到含量在99.5％以上，光学纯度在99％以上的精制丙交酯。

D、乳酸酯合成：将精制丙交酯与无水有机醇按重量比1∶0.7～1∶2.5的比例加入反应釜，然后按重量比为10/1000～100/1000的比例加入催化剂，优选50/1000；连续搅拌进行全回流反应，得到乳酸酯。

E、乳酸酯纯化：将乳酸酯进行纯化分离。

本发明较好的技术解决方案是：在乳酸缩聚之前，先在真空度10000～500Pa条件下，蒸馏温度40～90℃的条件下对乳酸进行真空蒸馏，去除其中的游离水。