[发明专利]卤代硅烷与反应介质混合反应装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种管道反应装置的进料分配与混合结构改进，该管道反应装置属于一种充分混合两种液相物料并实现其连续进料的反应器及其混合反应方法。

背景技术

目前，国内二甲基二氯硅烷的水解工艺普遍采用恒沸盐酸连续水解法，其工艺是：将二甲基二氯硅烷及作为反应介质的“HCl质量分数为18％～22％的恒沸盐酸”按比例加入到由管道混合器、强制循环装置、提供冷量的换热器及连接管道组成的环路反应混合反应装置中，水解产物通过物理分层，上层油相经中和除酸、水洗除盐或除碱，即得到成品水解物。

盐酸提供上述水解反应所需的水，二甲基二氯硅烷只要和水接触，就发生水解反应。前面提到二甲基二氯硅烷的水解反应极其迅速，以至于在管道混合器内两相接触时就出现了反应。在管道混合器内存在水的不足量，从而导致二甲基二氯硅烷水解不完全。在水解得到的聚硅氧烷中存在少量的端基氯，这一部分的端基氯导致了后续处理的困难，其原因是在长直链聚硅氧烷上的Cl末端基的活性较低，通过中和及有限量的水洗难于除至所期望的氯残余量即水解物中未参与水解反应的氯的含量，而未得到有效处理的氯残余将导致二甲基二氯硅烷水解产物聚硅氧烷发生缩聚反应，发生黏度偏移。因此，现有的混合反应装置存在水解不完全、产物氯残余量较大的不足。

现有卤代硅烷与反应介质混合反应装置主要包括由强制循环装置、换热器及连接管道组成的环路，在所述环路上设置有卤代硅烷供给口、反应介质供给口及环路出口，由卤代硅烷供给口、反应介质供给口进入的反应物在环路内按“强制循环装置-换热器-环路出口”的方向循环，卤代硅烷与反应介质在卤代硅烷环路进口处混合，环路出口设置在反应介质供给口和换热器之间的连接管道上，换热器用于控制反应温度，在强制循环装置作用下，进入系统的反应物及生成物有序流动，并由环路出口流出。

现有卤代硅烷与反应介质混合反应装置中，卤代硅烷有的是直接进入到环路内，有的是在进入系统之前利用静态混合器将卤代硅烷与反应介质混合后进入环路，但在已知的水解技术中，主要是通过如上所述的管道混合器来实现液液两相的混合及反应，即：将卤代硅烷与反应介质通过管道混合器混合后进入到环路内，即卤代硅烷供给口、反应介质供给口均设置在管道混合器上，卤代硅烷与反应介质的混合点，或称之为“卤代硅烷环路进口”，也是在管道混合器处，其缺陷就是水解不完全、产物氯残余量较大。

混合反应装置中使用的连接管道一般为耐酸管道。

发明内容

为了克服现有混合反应装置卤代硅烷水解不完全、产物氯残余量较大的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种使卤代硅烷与反应介质充分接触，促进完全水解，从而提高水解物品质的卤代硅烷与反应介质混合反应装置及方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：卤代硅烷与反应介质混合反应装置，包括由强制循环装置的进口与出口经连接管道连接组成的环路，在所述环路上设置有卤代硅烷供给口、反应介质供给口及环路出口，环路出口在强制循环装置的出口后，反应介质供给口设置在强制循环装置的进口之前，卤代硅烷与反应介质在卤代硅烷环路进口处混合，所述卤代硅烷环路进口设置在反应介质供给口与强制循环装置之间的连接管道上或强制循环装置的进口处，在所述卤代硅烷供给口与卤代硅烷环路进口之间还设置有分散装置。

所述强制循环装置为泵，所述卤代硅烷环路进口设置在其泵腔内。

所述分散装置为液相分布器。

所述分散装置为喷头。

所述环路内设置有换热器，所述换热器设置在强制循环装置的出口与环路出口之间。

所述强制循环装置的进口与环路出口之间设置有管道混合器，环路的反应介质供给口设置在管道混合器上。

本发明还提供了一种利用本发明的卤代硅烷与反应介质混合反应装置的反应方法，反应介质由反应介质供给口进入环路，所述环路由强制循环装置的进口与出口经连接管道连接组成，并在强制循环装置作用下循环流动，卤代硅烷经分散装置后，在反应介质供给口与强制循环装置之间的连接管道内，或在强制循环装置的进口与反应介质混合并发生反应。

所述卤代硅烷结构式为：R_ySiX_4-y，

其中：R为C_nH_m，n为≥0的整数；m为≥1的整数，y＝1、2或3，X为卤素原子；

所述反应介质为水、盐酸水溶液、甲醇水溶液、碳酸钠水溶液、氯化钠水溶液或氢氧化钠水溶液。