[发明专利]植物提取液还原制备银纳米颗粒的方法无效

专利信息
申请号: 201010261453.1 申请日: 2010-08-24
公开(公告)号: CN101912976A 公开(公告)日: 2010-12-15
发明(设计)人: 李清彪;王惠璇;林文爽;王慧;林丽芹;杨欣;孙道华;黄加乐 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24
代理公司: 厦门南强之路专利事务所 35200 代理人: 陈永秀;马应森
地址: 361005 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 植物 提取 还原 制备 纳米 颗粒 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种银纳米颗粒,尤其是涉及一种植物提取液还原制备银纳米颗粒的方法。

背景技术

作为一种性能优良的贵金属纳米材料,银纳米颗粒在化工、电子学、生物医药等诸多领域得到了广泛的应用,例如,银纳米颗粒负载在某些无机载体上制成的催化剂对于乙烯环氧化及醇类的部分氧化有优异的催化性能,银纳米颗粒有很好的抑菌、杀菌功效,在医疗卫生领域有着广泛的应用。银纳米颗粒的制备方法一直以物理法和化学法为主,对这两类方法的研究较为充分,工艺也相对成熟,但是物理法生产的成本较高,而化学法需要使用的部分化学试剂容易对环境造成污染。近年来,随着材料制备过程绿色化的研究日趋活跃,生物还原法凭借其温和的反应条件、无需添加其他化学试剂及可以利用丰富且绿色的生物质资源等优势,受到越来越多的重视。在生物法还原制备银纳米颗粒的过程中,可以采用微生物和植物生物质作为还原剂,然而,微生物的培养过程较为繁琐,而植物生物质来源广泛,容易获取、保存与使用,并且还原制备的银纳米颗粒可与传统方法制备的银纳米颗粒媲美,更具有工业应用的前景。在生物还原法制备银纳米颗粒的过程中,存在反应较为缓慢的问题,例如采用微生物还原法,在较低的银离子浓度条件下,经常还需要几十个小时的反应时间,并需要采用加热的手段或者添加碱性试剂来加速还原反应;采用植物生物质作为还原剂,可以在较低温度甚至是室温下进行,并获得相对较快的反应速率,但是反应时间也大多需要几个小时到几十个小时。

微波加热法作为一种电解质加热手段,除了能够在极性溶剂中迅速加热以外,其电磁波辐射的穿透能力还能实现对反应体系均匀的加热,因而微波加热作为反应的一种辅助手段,已经被引入到许多无机合成的过程中。近年来,有报道采用微波辅助法制备银纳米颗粒,如在硝酸银和柠檬酸三钠的混合液中加入甲醛作为还原剂,采用微波辐射的方法快速制备出粒径可控的银纳米颗粒(Macromol.Chem.Phys.,2004,83:66),以醇类(乙醇、乙二醇等)作为还原剂,以聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂,在微波作用下对硝酸银进行还原,快速制得银纳米颗粒(Langmuir,2002,18:5959;2.Macromol.Chem.Phys.,2009,114:530)。另外,有报道采用微波辐射的方法协助枯草芽孢杆菌的培养液还原硝酸银,从而获取纳米尺度的银颗粒(E-Journal of Chemistry,2009,6:61)。

发明内容

本发明的目的在于提供一种植物提取液还原制备银纳米颗粒的方法,本发明是一种在微波的辅助下,利用植物提取液将Ag+快速还原成Ag0纳米颗粒的方法。

本发明包括以下步骤:

1)将植物叶片进行干燥、粉碎成粉末状备用;

2)将植物叶粉与水混合浸取,之后将混合物去除植物粉末残渣,获得的植物提取液作为还原剂;

3)将植物提取液与银盐溶液混合,还原后获得银纳米颗粒。

在步骤1)中,所述植物叶片可为芳樟叶等。

在步骤2)中,所述植物叶粉与水的比例可为1~50g/L,其中植物叶粉按质量计算,水按体积计算;所述浸取,可在室温下浸取1~30h;将混合物去除植物粉末残渣,可将混合物进行离心或者抽滤分离,去除植物粉末残渣。

在步骤3)中,所述银盐可为银氨络合物等;所述银盐在反应体系中的银元素浓度可为0.1~20mmol/L;所述还原,可在微波处理下进行还原10~120s,所述微波处理,可在280~700W功率下连续或间歇处理。

本发明工艺简单,除了具备生物还原法制备银纳米颗粒的诸多优势外,还能有效提高还原反应速率,并获得高分散性和稳定性的纳米银颗粒。

附图说明

图1为实施例1制备的银纳米颗粒的透射电镜(TEM)照片。在图1中,标尺为200nm。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

将芳樟叶于60℃鼓风干燥箱中烘干后粉碎。称取0.25g芳樟叶粉加入50mL去离子水中,于室温下浸取6h,抽滤分离去除叶粉残渣得到芳樟叶提取液,往50mL锥形瓶中加入25mL提取液,并加入0.5mol/L银氨溶液50μL,摇匀后在420W功率下微波连续处理15s。用透射电镜(TEM)观察反应产物,所得的银纳米颗粒均为近球形颗粒,粒径绝大部分分布在8~35nm,平均粒径为19.4nm。

实施例2

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