[发明专利]一种从蔓荆子中提纯紫花牡荆素的方法无效

专利信息
申请号: 201010262265.0 申请日: 2010-08-25
公开(公告)号: CN101941960A 公开(公告)日: 2011-01-12
发明(设计)人: 刘东锋;郭琴;杨成东 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30;C07D311/40
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地址: 210046 江苏省南京市栖霞区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 蔓荆子 提纯 紫花 牡荆素 方法
【说明书】:

技术领域:

本发明涉及一种从蔓荆子中提纯紫花牡荆素的方法,特别是涉及一种采用饱和石灰水提取、大孔树脂和聚酰胺分离纯化紫花牡荆素的方法。

背景技术:

紫花牡荆素,黄酮类物质。

分子式:C19H18O8

理化性质:淡黄色晶体(甲醇),mp.189~190℃。

紫花牡荆素具有抗炎、镇痛作用,还具有抗肿瘤作用。

蔓荆子为马鞭草科植物单叶蔓荆或蔓荆.的干燥成熟果实。性味辛、苦,微寒,归膀胱、肝、胃经。具有镇痛、抗病毒、抗炎、抗肿瘤作用。蔓荆子中主要成分为茨烯、蒎烯,并含蔓荆子黄素、脂肪油、生物碱和维生素A等。

目前,现有提取紫花牡荆素方法较少,多为粗提取物,尤其高含量紫花牡荆素提取方法公开更少。多是乙醇或甲醇提取,过大孔树脂柱,再过硅胶柱分离。如专利(申请号200710038980)“紫花牡荆素用于制备抗经前期综合症产品的用途”,该专利公开的方法是乙醇或甲醇提取,萃取后再大孔树脂吸附、凝胶柱分离,该方法处理量小,成本高。再如陈柳生等发表的“蔓荆子中化学成分的研究”和陈鸿雁等发表的“单叶蔓荆子黄酮类化学成分研究”,文献只是做课题分离新产物,专属性差。

发明内容:

本发明要解决技术问题是提供一种从蔓荆子中提纯紫花牡荆素的方法,该工艺专属性高,所得产品含量高,成本低。

本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的:

一种从蔓荆子中提纯紫花牡荆素的方法,其特征在于包含以下步骤:

1)提取:把蔓荆子粉碎,加8-15倍量饱和石灰水超声提取2-3次,提取1-2小时,滤过得提取液;

2)大孔树脂吸附:上述提取液盐酸调节pH6-8,加大孔树脂柱吸附,水洗无糖色,5-8BV50-70%乙醇溶液洗脱,洗脱液减压回收乙醇,得浓缩液;

3)聚酰胺柱分离:上述浓缩液加入聚酰胺树脂柱吸附,乙醇溶液梯度洗脱,有效成分洗脱液减压无醇,放置结晶;

4)重结晶:上述结晶物滤出,依次用丙酮、甲醇回流溶解结晶,滤出干燥即得紫花牡荆素。

所述步骤1)中的超声波功率0.5-10kW。

所述步骤2)中的大孔树脂可选HZ816、SPD-100、ADS-11、ADS-17中的一种。

所述步骤3)中的梯度洗脱为3-8BV10-40%乙醇溶液→4-7BV55-70%乙醇溶液。

本发明采用饱和石灰水超声提取,因为黄酮溶于碱性溶液,况且减少了挥发油的溶出,调酸后可以直接上柱,降低了能耗和生产成本,大孔树脂和聚酰胺柱联用,不同浓度醇洗脱,除去多种黄酮类物质,再通过丙酮结晶,很容易获得了高含量产品,从生产量和成本上,和硅柱分离,本工艺具有工业化意义。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式:

实施例1:

取蔓荆子药材粉碎,称取1kg投入超声提取罐,加8L饱和石灰水,超声2小时(开启功率500W),放出液体,再加同体积的饱和石灰水提取2次,合并提取液盐酸调pH6滤过,加入1LHZ816大孔树脂柱吸附,流速3L/H,吸附完成后,水洗树脂柱至无糖色,再取5L70%乙醇溶液洗脱紫花牡荆素成分,减压回收乙醇后,加入200ml聚酰胺柱吸附,吸附结束后取600ml40%乙醇溶液洗脱杂质,再取1400ml55%乙醇溶液洗脱有效成分,减压回收乙醇后放置结晶,滤出结晶物,放入烧瓶,加入少量丙酮回流溶解,至完全溶解(如无溶解再加适量丙酮),放置结晶,滤出结晶物后再用无水甲醇回流溶解,操作同丙酮结晶步骤,滤出晶体干燥,得紫花牡荆素2.4g,含量99.2%。

实施例2:

取蔓荆子药材粉碎,称取1kg投入超声提取罐,加15L饱和石灰水,超声1小时(开启功率2000W),放出液体,加同体积的饱和石灰水再提取1次,合并提取液盐酸调pH7滤过,加入1L SPD-100大孔树脂柱吸附,流速2L/H,吸附完成后,水洗树脂柱至无糖色,再取8L50%乙醇溶液洗脱紫花牡荆素成分,减压回收乙醇后,加入200ml聚酰胺柱吸附,吸附结束后取1600ml10%乙醇溶液洗脱杂质,再取800ml70%乙醇溶液洗脱有效成分,减压回收乙醇后放置结晶,滤出结晶物,放入烧瓶,加入少量丙酮回流溶解,至完全溶解(如无溶解再加适量丙酮),放置结晶,滤出结晶物后再用无水甲醇回流溶解,操作同丙酮结晶步骤,滤出晶体干燥,得紫花牡荆素2.9g,含量97%。

实施例3:

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