[发明专利]一种从路路通中提取路路通酸的方法

说明书

技术领域：

本发明属于中药植物提取领域，涉及一种从路路通中提取路路通酸的方法。

背景技术：

路路通为金缕梅科植物枫香树Liquidamtar formosana Hance的干燥成熟果序，始载于《本草纲目拾遗》。传统医学认为它有祛风除湿、疏肝活络、利水通经之功效，用于治疗关节痹痛、麻木拘挛、水肿胀满、乳少经闭等症。现代药理研究表明，它有保肝、抑制关节炎肿胀、消炎、消毒等作用。临床上，路路通主要用于止痛、利尿、通乳、抗痉挛及治疗荨麻疹、风疹等皮肤病。路路通酸(Liquidambaric acid)，又名白桦脂酮酸，分子式为C₃₀H₄₆O₃，分子量454.68，其结构式如下，是一类三萜类成分，在路路通中含量为0.057-0.319％。刘婷等研究表明路路通酸10，20mg/kg能明显对抗角叉菜胶引起的小鼠足肿胀，10mg/kg能明显对抗醋酸(H⁺)所致小鼠腹腔毛细血管通透性亢进并降低小鼠的扭体次数。

路路通酸(Liquidambaric acid)

以路路通为原料大量提取制备路路通酸尚未见报道。

发明内容：

本发明公开了一种从路路通中提取路路通酸的方法。

本发明的技术解决方案包括以下步骤：

一种从路路通中提取路路通酸的方法，包括以下工艺步骤：以中药路路通为原料，粉碎，乙醇或甲醇提取，提取液经脱色、浓缩，上大孔吸附树脂柱层析，乙醇洗脱，洗脱液浓缩，上氧化铝短柱层析，氯仿-乙醇混合溶液洗脱，洗脱液浓缩至原体积的1/2-1/3，静置结晶，粗晶再依次用乙醇和丙酮重结晶，减压低温干燥得路路通酸。

所述提取方法可为超声、渗漉或加热回流中的一种，所述的提取溶媒为80％-100％的乙醇或80％-100％的甲醇，用量为原料质量的4-8倍，提取1-3次，每次提取时间为0.5-3小时。

所述的大孔吸附树脂可选D101、D180、AB-8、NKA、XSD-3、HP20中的一种。

所述的大孔树脂柱层析：先用3-4倍柱体积去离子水洗脱杂质，再用60-80％(v/v)乙醇溶液洗脱，薄层跟踪监测，洗脱至无路路通酸。

所述的氧化铝柱层析：所用氧化铝为100-300目中性氧化铝，洗脱液氯仿-乙醇体积比为4∶1-1∶1。

本发明的方法简捷，得率高，二次柱层析浓缩得到路路通酸含量达75％，乙醇和丙酮重结晶后路路通酸含量达到90％以上。

具体实施方式：

实施例1

将干燥的路路通粉碎取500g，加入90％甲醇溶液超声提取(100W，50kHz)，提取3次，第一次用90％甲醇2.5L，提取1.5小时，第二次用90％甲醇2L，提取1小时，第三次用90％甲醇2L，提取1小时，合并三次提取液，加入活性炭柱脱色，将脱色液浓缩成浸膏，上D101大孔吸附树脂柱富集纯化，先用3倍柱体积去离子水除杂，再用70％乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，减压回收乙醇，浓缩得路路通酸粗提液。将路路通酸粗提液过氧化铝短粗柱(150-200目中性氧化铝，径高比1∶3)，氯仿-乙醇(3∶1)洗脱，洗脱液回收试剂至1/2体积结晶，得粗晶。将粗晶依次用无水乙醇、丙酮回流溶解重结晶，滤出结晶，低温减压干燥得路路通酸0.9g，含量98.2％。

实施例2

将干燥的路路通粉碎取500g，加入85％乙醇溶液超声提取(50W，50kHz)，提取2次，第一次用85％乙醇3L，提取2小时，第二次用85％乙醇2L，提取1小时，合并两次提取液，加入活性炭柱脱色，将脱色液浓缩成浸膏，上AB-8大孔吸附树脂柱富集纯化，先用4倍柱体积去离子水，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，减压回收乙醇，浓缩得路路通酸粗提液。将路路通酸粗提液过氧化铝短粗柱(120-180目中性氧化铝，径高比1∶2)，氯仿-乙醇(2∶1)洗脱，洗脱液回收试剂至1/3体积结晶，得粗晶。将粗晶依次用无水乙醇、丙酮回流溶解重结晶，滤出结晶，低温减压干燥得路路通酸0.8g，含量96.4％。

实施例3