[发明专利]稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法

权利要求书

1.稀土铸镁件锰铜镍铁杂质元素的分析方法，其特征在于，采用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，分析的步骤如下：

1.1、称取试样：称取0.09～0.1g的稀土铸镁件碎屑试样，准确记录试样量；

1.2、校准空白溶液：以试剂空白做校准空白溶液；

1.3、试样处理：将试样置于150ml的三角瓶中，加入10ml的1：1的盐酸，盖上表面皿，加热至试样完全溶解，冷却后移入100ml的容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液；

1.4、配制校准溶液：液体法配置校准溶液：分别移取浓度为0.01mg/m1的铜标准溶液3.00ml、铁标准溶液0.50ml、锰标准溶液0.50ml和镍标准溶液0.50ml，加入到一个100ml的容量瓶中，再加入浓度为20mg/ml的5.00ml镁标准溶液，加入10ml的1∶1盐酸，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到校准溶液；

1.5、选择仪器参数：

1.5.1、分析元素波长：

元素    分析波长，单位nm    校准波长，单位nm

Mn      294.920             260.920

Cu      324.752             324.752

Ni      221.648             221.648

Fe      238.204             238.204

1.5.2、确定光谱仪选项：

谱线轮廓：    否；

分辨率：      正常；

吹扫气流量：  正常；

测量重复次数：3次；

读数时间：    自动；

读数间隔：    2～10秒；

1.5.3、等离子体参数：

光源平衡延迟时间：15秒；

等离子气：10～20L/min；

辅助气：0.1～0.8L/min；

载气：0.5～1.5L/min；

功率：1000～1600W；

观测高度：10～20mm；

1.5.4、蠕动泵参数：

试样流速：1～2m1/min；

读数延迟时间：15～60秒；

1.5.5、峰值积分方式为峰面积积分，采样点数为3点/峰；

1.5.6、谱线重叠及背景校正：

               重叠校正    背景校正点数    背景校正点    背景校正点

Mn294.920nm    否          1               0.027

Cu324.752nm    否          2               -0.030        0.025

Ni221.648nm    否          1               -0.009

Fe238.204nm    否          2               -0.022        0.022

1.6、分析测定：

1.6.1、仪器通电预热稳定一小时后进行测定；

1.6.2、打开手动分析控制窗口，在样品信息文件中作输入步骤1.1中记录的试样量及定容体积100ml；

1.6.3、依次分析校准空白，校准溶液及试样溶液；

1.6.4、打印分析结果。