[发明专利]一种提取毛萼乙素的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种提取毛萼乙素的方法，尤其是涉及一种用结晶法纯化毛萼乙素的方法。

背景技术：

毛萼乙素，二萜类物质。

分子式：C₂₀H₂₄O₅；

理化性质：无色色晶体(丙酮)，mp.210～212℃。

毛萼乙素具有抗肿瘤、抗癌作用。

毛萼乙素是一种从疏花毛萼香茶菜中提出的一种二萜类成分，毛萼乙素具有抗肿瘤、抗癌作用，最早由我国中科院昆明植物研究所分离出来，它是继冬凌草甲素又一中治疗癌症的天然药物。随着人们对西药和化疗对癌症患者的毒副作用的认识，天然药物是世界医学工作者寻找治疗癌症的一条新出路。天然药物毒副作用小，已被医学界所认知。从而提供一种天然药物分离方法，具有十分重要的意义。

现有提取毛萼乙素方法多数大孔树脂柱和硅胶柱纯化，如专利(CN14240228)“一种治疗癌症的药物及其用途”，该专利公开的方法是丙酮提取，浓缩后大孔树脂吸附，洗脱后再硅胶柱分离，重结晶得到毛萼乙素。再如文献“疏花毛萼香茶菜的二萜成分”，该文献公开的方法是乙醚提取，活性炭脱色，硅胶柱分离。

如上所述现有提取工艺采用硅胶柱分离，处理量较小，操作繁琐，成本较高。

发明内容：

本发明要解决技术问题是提供一种操作简便、生产成本低的提取毛萼乙素方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种提取毛萼乙素的方法，其特征在于包含以下步骤：

1)提取：取毛萼香茶叶粉碎10-60目，加入5-12倍量80-90％乙醇回流提取1-3小时，提取2-3次，减压回收乙醇至40-60％，放置结晶，离心得粗结晶物；

2)脱色：把上述粗结晶，用90-95％乙醇回流溶解，加入0.5-1％的针剂类药用活性炭脱色，滤过，回收乙醇至原体积1/2-1/4，放置结晶；

3)纯化：上述结晶物滤出，用10-15倍量pH10-12碱性水溶液洗涤2-3次，再去离子水洗至中性，氯仿回流溶解滤过，加入其体积的10-20％的石油醚，放置结晶，结晶物再用乙醇回流溶解结晶2-3次，干燥即得毛萼乙素产品。

所述步骤3)中碱可选氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾中的一种。

所述步骤3)中乙醇浓度为85-95％。

本发明采用有乙醇提取低浓度析晶，除去了大部分极性物质，比大孔树脂柱除杂操作简单，碱性水洗涤，可除去蒽醌类和黄酮类物质，氯仿石油醚混合溶液再结晶，比硅胶柱分离成本低，操作也简单。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式：

具体实施方式：

实施例1：

毛萼香茶叶粉碎10目，取5kg，投入小型不锈钢提取罐，加入25L80％乙醇回流提取1小时，放出滤液，再加乙醇提取2次，合并三次提取液，减压回收乙醇至40％，放置结晶，离心得粗结晶物108g。把粗结晶，用4L95％乙醇回流溶解，加入20g针剂类药用活性炭脱色，滤除活性炭，回收乙醇至2L体积，放置结晶，结晶物滤出，加入1LpH10氢氧化钠水溶液洗涤2次，再用去离子水洗至中性，氯仿回流溶解滤过，加入其体积的20％的石油醚，放置结晶，结晶物再用85％乙醇回流溶解结晶2次，干燥即得毛萼乙素产品22g，含量95％。

实施例2：

毛萼香茶叶粉碎60目，取5kg，投入小型不锈钢提取罐，加入60L90％乙醇回流提取2小时，放出滤液，再加乙醇提取1次，合并提取液，减压回收乙醇至60％，放置结晶，离心得粗结晶物94g。把粗结晶，用4L90％乙醇回流溶解，加入40g针剂类药用活性炭脱色，滤除活性炭，回收乙醇至2L体积，放置结晶，结晶物滤出，加入1LpH12氢氧化钙水溶液洗涤3次，再用去离子水洗至中性，氯仿回流溶解滤过，加入其体积的10％的石油醚，放置结晶，结晶物再用95％乙醇回流溶解结晶2次，干燥即得毛萼乙素产品19g，含量99％。

实施例3：