[发明专利]一种用硼酸酯与环氧基硅烷复合改性微晶白云母粉的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种改性微晶白云母粉的工艺方法。采用硼酸酯偶联剂和环氧基硅烷偶联剂为改性剂，以微晶白云母粉为原料，利用干法机械力化学改性，制备高品质的微晶白云母活性填料。本发明属于矿物材料领域，制备的改性微晶白云母产品可用作塑料、橡胶、涂料和胶粘剂等高聚物基复合材料的填料，能使复合材料的综合性能显著提高。 

二、技术背景

白云母是一种富K、Al的2∶1型二八面体层状构造硅酸盐矿物，其理想晶体化学式为KAl₂[AlSi₃O₁₀)[OH]₂，主要化学成份组成(重量百分比)为SiO₂45.2％，Al₂O₃38.5％，H₂O 4.5％，K₂O11.8％。白云母的组成和晶体结构决定了其具有许多优异的物理化学性质，如良好的电绝缘、耐热、耐磨、耐腐蚀、防辐射及防水等性能，因此在工业上有广泛的用途。白云母晶形通常呈片状或板状，晶体细小者呈鳞片状。大片白云母(有效面积24cm²者)主要用于电气工业、电子工业和航空、航天等尖端科技领域。随着大片云母资源的减少和科技的进步，碎云母(包括碎片云母、大片云母加工的废料以及天然小片云母)的开发利用价值不断提升，特别是经过超细加工后的白云母粉可用作塑料、橡胶、油漆及涂料等的功能填料，起到提高材料的机械强度、化学稳定性、抗老化性和绝缘性等综合性能的作用。但由于碎云母的韧性大，结晶粗，加工成超微粉体的难度大，加工成本过高，在一定程度上制约了白云母粉作为功能填料的广泛应用。 

1997年，在中国四川省西部某地发现特大型微晶白云母矿床。该矿床是由沉凝灰岩经沉积成岩作用或后期热液蚀变改造而成，为国内首次发现的新成因类型。目前，在世界上除了1933年在美国内华达州罗契斯特附近发现与本矿床类似的块云母矿外，迄今未有其它产地发现。经研究表明，微晶白云母所具有的晶体结构、晶体化学、化学成分、晶体形态及其所表现出来的矿物物理特征与常见白云母相同或基本相同，所不同的就是其“微晶”特征，故称为“微晶白云母”。微晶白云母的晶体粒度一般在1～10微米之间，容易解离加工成超微细粉体材料，加之这类矿产分布广，储量大，资源丰富，易于开采和加工，相对比同类的碎云母粉的价格可低1/3～2/3，因此容易在多种应用工业领域中推广使用，另外在与其他白色矿物粉体材料在性能价格比上也具有较强的市场竞争力，是值得着重开发应用的价廉物美的新型矿物粉体材料。 

在塑料、橡胶、胶粘剂等高分子材料工业及复合材料领域中，无机矿物填料起着十分重要的作用，不仅可以降低材料的生产成本，还能提高材料的刚性、硬度、尺寸稳定性以及赋予材料某些特殊的物理化学性能。但由于这些无机矿物填料与有机高聚物基质的界面性质不同，相容性差，难以在基质中均匀分散，直接或过多地填充往往容易导致材料的某些力学性能下降以及易脆化等。因此，除在粒度及粒度分布上要达到一定的要求之外，还必须对无机矿物填料表面进行改性，以增强其与有机基质材料之间的相容性和结合力，从而达到提高材料的机械强度及综合性能的目的。据此可知，对微晶白云母进行表面改性是对其性质进行优化，开拓新的应用领域，提高新的工业价值和附加值的有效途径和重要技术之一。 

用于非金属矿物填料表面改性的方法有物理法、化学法和机械力化学改性等。物理法是指不用表面改性剂对矿物填料实施表面改性的方法，例如利用等离子体、电晕放电、紫外线等手段对矿物进行表面改性；化学法是利用各种表面改性剂或化学反应对矿物填料进行表面改性的方法；机械力化学改性是利用强烈的机械力作用，对粉体进行的化学改性，主要包含两层含义：首先，在矿物的超细粉碎或碾磨过程中，通过机械应力的作用激活矿物颗粒表面，使矿物的表面晶体结构与物理化学性质发生变化，产生易于和其他物质发生反应或吸附作用的活性粉体表面，从而实现改性；其二，利用机械应力对矿物颗粒表面的激活和由此产生的离子及游离基，引发高聚物单体在颗粒表面聚合，或使表面改性剂在颗粒表面发生高效反应而附着的改性。本专利正是采用了机械力化学改性的方法对微晶白云母矿物粉体进行表面改性。