[发明专利]N-甲基嘧啶酮的合成方法无效
申请号: | 201010263577.3 | 申请日: | 2010-08-26 |
公开(公告)号: | CN101914067A | 公开(公告)日: | 2010-12-15 |
发明(设计)人: | 陈岱岭 | 申请(专利权)人: | 陈岱岭 |
主分类号: | C07D239/557 | 分类号: | C07D239/557 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 夏晏平 |
地址: | 214000 江苏省无锡滨湖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 嘧啶 合成 方法 | ||
1.N-甲基嘧啶酮的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)偕氨肟在醇类溶剂中与二甲基乙炔二羧酸酯反应后,先去除大部分溶剂,然后加入高沸点共沸溶剂,共沸蒸除剩余醇类溶剂,再升温反应完成关环;偕氨肟与乙炔二羧酸酯的摩尔比为0.9~1∶1;
(2)将关环后的反应产物降温,加入醇类:醚类混合溶剂析晶,过滤析出的结晶;滤液再降温析晶,过滤析出的结晶;所得结晶即为羟基嘧啶酮;
(3)在有机碱存在下,羟基嘧啶酮与有机酸酰基反应,生成羟基酰化保护的嘧啶酮;
(4)将羟基酰化保护的嘧啶酮在溶剂中,在氢化物或碳酸铯催化下,与硫酸二甲酯反应,得N-甲基嘧啶酮;硫酸二甲酯与嘧啶酮的摩尔比为1∶1~2。
2.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述醇类溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,升温关环温度为125℃以上,保温3~5小时。
4.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述醇类溶剂为甲醇,所述醚类溶剂为甲基叔丁基醚;甲醇∶甲基叔丁基醚的体积比为1∶6~14。
5.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,所述有机碱为吡啶。
6.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,所述有机酸酰基为苯甲酰氯或苯甲酸酐。
7.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,所述氢化物是氢化锂、氢化钠、氢化钾或氢化钙。
8.根据权利要求1或7所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,所述氢化物是氢化锂。
9.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,所述溶剂为二氧六环或四氢呋喃。
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