[发明专利]N-甲基嘧啶酮的合成方法无效
| 申请号： | 201010263577.3 | 申请日： | 2010-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN101914067A | 公开（公告）日： | 2010-12-15 |
| 发明（设计）人： | 陈岱岭 | 申请（专利权）人： | 陈岱岭 |
| 主分类号： | C07D239/557 | 分类号： | C07D239/557 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 夏晏平 |
| 地址： | 214000 江苏省无锡滨湖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 嘧啶 合成 方法 | ||
1.N-甲基嘧啶酮的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)偕氨肟在醇类溶剂中与二甲基乙炔二羧酸酯反应后，先去除大部分溶剂，然后加入高沸点共沸溶剂，共沸蒸除剩余醇类溶剂，再升温反应完成关环；偕氨肟与乙炔二羧酸酯的摩尔比为0.9～1∶1；
(2)将关环后的反应产物降温，加入醇类：醚类混合溶剂析晶，过滤析出的结晶；滤液再降温析晶，过滤析出的结晶；所得结晶即为羟基嘧啶酮；
(3)在有机碱存在下，羟基嘧啶酮与有机酸酰基反应，生成羟基酰化保护的嘧啶酮；
(4)将羟基酰化保护的嘧啶酮在溶剂中，在氢化物或碳酸铯催化下，与硫酸二甲酯反应，得N-甲基嘧啶酮；硫酸二甲酯与嘧啶酮的摩尔比为1∶1～2。
2.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，所述醇类溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，升温关环温度为125℃以上，保温3～5小时。
4.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，所述醇类溶剂为甲醇，所述醚类溶剂为甲基叔丁基醚；甲醇∶甲基叔丁基醚的体积比为1∶6～14。
5.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述有机碱为吡啶。
6.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，所述有机酸酰基为苯甲酰氯或苯甲酸酐。
7.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，所述氢化物是氢化锂、氢化钠、氢化钾或氢化钙。
8.根据权利要求1或7所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，所述氢化物是氢化锂。
9.根据权利要求1所述的N-甲基嘧啶酮的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，所述溶剂为二氧六环或四氢呋喃。
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