[发明专利]复方羊角中药制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及羊角中药制剂检测方法，特别涉及复方羊角颗粒的检测方法。

背景技术

复方羊角颗粒平肝、镇痛。用于偏头痛，血管性头痛，紧张性头痛，也可用于神经痛。自投入市场以来，一直疗效确切、副作用小深受广大医生和患者的欢迎，市场前景良好。这就要求我们生产出高质量的产品，但原有的质量控制方很难对不不同剂型的产品进行有效的质量控制。

按部颁标准中药成方制剂所述取羊角镑片，加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至每1ml相当于原生药5g，加入乙醇2.5倍量，搅拌，静置沉淀24小时，取上清液备用。其余川芎等三味粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70％乙醇作溶剂，进行渗漉，漉液与羊角上清液合并，减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30～1.35(80～85℃热测)的清膏。取清膏1份，蔗糖粉3份，糊精1.25份，制成颗粒，干燥，即得。现有的质量标准没对其指标进行控制，不利于在生产中控制与监测药品的质量.

发明内容

本发明的目的在于提供一种复方羊角中药制剂的检测方法。本发明所述检测方法可靠性高，质量可控。

本发明所述的羊角中药制剂为颗粒剂。

本发明所述的检测方法包括：药品成分的鉴别方法和阿魏酸含量测定方法。

其中，所述药品成分的鉴别，包括以下几种方法：

a.取本品粉未2g加乙醚50ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。(照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点

b.取本品粉未1g加加乙醚30ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷药材0.5g，同法制成对照药材溶液，作为对照药材溶液，照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚(3∶2)为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点。

其中，所述含量测定包括以下步骤：

照2005年版附录VID高效液相色谱法测定

色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-1％醋酸溶液(30∶70)为流动相；检测波长为321nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000

对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加70％甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品粉未1g精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％-100％甲醇25-50ml，密塞，称定重量，超声处理30-70分钟，放冷，再称定重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含川芎以阿魏酸(C₁₀H₁₀O₄)计，不得少于0.8mg(每袋以8g计)。

本发明的羊角中药制剂的检测方法，既增加了定性鉴别方法又增加了有效成份的含量测定方法，提高了羊角中药制剂质量的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。

具体实施方式

通过以下具体实施例对本发明作进一步说明，但不起到限制作用。

实验例1阿魏酸含量测定方法的研究

(1)仪器与试药

高效液相色谱仪，包括岛津LC-10AT泵，SPD-10AVP双通道紫外检测器，岛津柱温箱，浙江大学液相色谱工作站，阿魏酸对照品(批号：110773-20061108供含量测定用，中国药品生物制品检定所)甲醇为美国Tedia色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。待测药物样品为复方羊角颗粒(批号：090101江西济民可信药业有限公司)

2)色谱条件参照川芎药材含量测定

色谱柱：Penomenex Luna C18(2)4.6mm×150mm柱温：30℃流动相：甲醇-1％醋酸溶液；检测波长为321nm；流速：1.0ml/min

3)检测波长的选择