[发明专利]风湿定中药制剂检测方法

权利要求书

1.一种风湿定中药制剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括对药物成分的鉴别方法和欧前胡素的含量测定方法。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述药物成分的鉴别包括以下3种方法：

a.取本品5g，研细，加乙醚15ml，密塞，轻摇，在室温浸渍1小时，滤过，滤液自然挥干，残渣加丙酮0.5ml使溶解，作为供试品溶液，另取丹皮酚对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4∶1环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点；

b.取上述乙醚浸提后的药渣，挥去乙醚后加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上挥去甲醇，加1％盐酸水溶液25ml，并转移至分液漏斗中，用氯仿振摇提取2次，每次15ml，弃去氯仿液，水层用氨试液调pH值至10，用氯仿振摇提取3次，每次15ml，合并氯仿液，用无水硫酸钠脱水，蒸去氯仿，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取八角枫对照药材10g，加适量水煮沸1小时，滤过，滤液浓缩至10ml，用盐酸调pH值至2，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比90∶10∶1氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

c.取本品5g，研细，加水50ml，置水浴中加热回流30分钟，滤过，取滤液用正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加水40ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材同法制成对照药材溶液，另取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取以上三种溶液各2ul，分别点于1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为15∶1∶1∶2乙酸乙酯∶冰醋酸∶甲酸∶水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含量测定方法包括以下步骤：

照2005年版附录VID高效液相色谱法测定

色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，以体积比为59∶41甲醇-水为流动相；检测波长为248nm；理论板数按欧前胡素峰计算应不低于3000

对照品溶液的制备：精密称取欧前胡素对照品适量，加甲醇制成每1ml含10ug的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取2g，精密称定，精密加入30％-100％甲醇25-50ml，称定重量，超声处理30-70分钟，放冷，过滤，取滤液5ml，蒸干，残渣用甲醇溶解转移至10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每片含白芷以欧前胡素计不得少于0.02mg。