[发明专利]一种维生素C的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于生物化工产品生产技术领域，具体涉及维生素C的生产方法。

背景技术

维生素C(Vc)是世界卫生组织和联合国工业发展组织共同确定的26种基本药物之一，是人体必需而自身不能合成的营养成份，其防病保健功能及辅助治疗作用对人们健康起到越来越重要的作用，因此，维生素C的生产规模不断扩大，方法技术在不断改进。

莱氏法是最早用于工业生产Vc的化学合成方法。20世纪70年代，中国研究人员在莱氏法的基础上采用二步发酵法对Vc的合成方法进行了改进。无论莱氏法还是中国首创的二步发酵法，都需经微生物发酵制得古龙酸(2-KLG)。2-KLG是Vc生产中重要的中间体，它经过化学反应过程才可以转化为Vc。根据其中所选的不同试剂，二步发酵法可分为酸转化法和碱转化法。由于前者所用的浓盐酸对设备腐蚀较严重，且易造成环境污染，因此逐渐为后者所取代。碱转化法的2-KLG转化率高，并且操作简便，对设备的腐蚀较轻，所以适于Vc的规模化生产。

传统方法是以古龙酸钠(2KGA-Na)溶液经过阳离子交换制得古龙酸溶液，经浓缩结晶后制备古龙酸晶体，烘干后化学合成Vc。在该步骤中，阳离子交换树脂的再生要消耗大量碱酸液和自来水，废液的排放也对环境造成严重的污染。同时，结晶过程需要降温，要消耗大量能量。并且用于酯化的古龙酸晶体还需要真空烘干后方可使用，也会带来大量能量损耗。另一方面，在传统的Vc合成方法中，需用到大量的无水甲醇，由于其极易挥发的性质，常导致其在生产和保存过程中的大量流失。总的来说目前Vc合成方法周期长，设备投资多，成本高，收率低。

发明内容

本发明的目的是提供一种维生素C的生产方法，其包括如下步骤：古龙酸钠晶体在浓硫酸催化下，与正丁醇进行酯化反应生产古龙酸正丁酯溶液；再加入Na₂CO₃，进行内酯化反应生成维生素C钠盐，最后维生素C钠进行酸化和活性炭脱色得到维生素C。

所述的酯化反应的条件为：

投料比例：古龙酸钠晶体∶浓硫酸∶正丁醇＝1kg∶0.267～0.309kg∶2.78～3.09kg；

反应温度：70℃～82℃；

反应真空度：-0.068MPa～-0.075MPa；

反应时间：3～6h

反应结束后，将反应溶液过滤收集，并用热的正丁醇洗涤滤饼，洗涤液一并收集。

所述古龙酸钠晶体中古龙酸钠的质量分数为80％～90％，含水量为5％～15％。

所述内酯化反应的反应条件如下：

古龙酸正丁酯溶液浓度：20％～28％(g/ml)；

内酯化反应Na₂CO₃用量：理论量的1.03～1.06倍；

内酯化反应前体系含水量：1.5％～2.5％(W/W)；

内酯化反应真空度：-0.065MPa～-0.080MPa；

内酯化反应温度：75℃～80℃；

内酯化反应时间：4～6h；

反应结束后，反应液趁热过滤，弃滤液，留滤饼，滤饼用正丁醇洗涤。

其中理论量为投料时2KGA-Na的物质的量/2×106。

所述Na₂CO₃的用量按下列原则确定：

Na₂CO₃质量＝(剩余的H₂SO₄的物质的量×106+投料时2KGA-Na的物质的量/2×106)×1.03～1.06。

内酯化反应前体系含水量低于1.5％时，通过将水添加到投入反应体系中Na₂CO₃，使体系中含水量增加到1.5～2.5％；当反应前体系含水量高于2.5％时，通过在投料前用正丁醇蒸汽载带法除水，使体系中含水量降低到1.5～2.5％。

所述酯化反应和内酯化反应中生成的水用正丁醇蒸汽载带法去除。

将内酯化反应后得到的维生素C钠的粗制品，投入甲醇溶液中，按照现有技术进行酸化、活性炭脱色、过滤，得到维生素C溶液。

按照本发明的方法粗Vc的收率(等于酯化转化率*内酯化转化率*酸化过程的收率)可达到90％以上，而现有技术两步发酵法的收率为为80％左右，至少可提高10个百分点。而且本发明的方法能大大降低生产成本，减少生产中用水，解决环境污染和安全隐患问题，缩短生产周期，提高产品收率。由此可见本发明技术将大大推动Vc方法的技术进步，具有良好的工业发展前景。

具体实施方式