[发明专利]亚微米绿色荧光纤维Gd2O3:Tb3+的静电纺丝方法

说明书

技术领域

本发明涉及超细无机纤维材料的制备方法，特别是涉及一种亚微米绿色荧光纤维Gd₂O₃:Tb³⁺的静电纺丝方法。

背景技术

亚微米结构材料的性质、制备及应用研究已成为材料科学领域的研究热点之一。静电纺丝技术是制备准一维亚微米结构材料的一种行之有效的新方法，它是通过静电力作为牵引力来制备超细纤维的，如图1所示是静电纺丝过程的示意图，其原理如下：具有一定粘度的纺丝液装入到带有毛细针管的注射器中，在针管和接地的接收装置间加以上万伏的高压，从而产生一个强大的静电场。电场力施加于纺丝液的表面而产生电流，利用同种电荷相斥的特性使得电场力与纺丝液的表面张力方向相反而产生一个向外的力。当外加电压增大且超过某一临界值时，纺丝液所受电场力将克服自身的表面张力和粘滞力而形成喷射细流。喷射细流在几十毫秒内被牵伸千万倍，沿不稳定的螺旋轨迹弯曲运动，随着溶剂挥发，细流固化形成微米至纳米级的超细纤维，以无序状排列在收集装置上。

静电纺丝的特点是简单易行，所制备的纤维均匀、准连续，并可达到满足光电器件要求的长度，已广泛地应用于制备高分子超细纤维。最近，人们又将该技术进行改进，用来制备多种无机超细纤维。Gd₂O₃:Tb³⁺作为一种性能优良的绿色荧光材料，可应用于平板显示、场发射、光电功能器件等方面。人们已采用多种方法合成了Gd₂O₃:Tb³⁺荧光粉体，并对其特性进行了研究。如果将荧光材料制成亚微米级甚至是纳米级的纤维，由于其特殊的形貌与结构，可望获得特殊的性质及应用。目前，关于绿色荧光纤维Gd₂O₃:Tb³⁺的静电纺丝制备尚未见公开报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种亚微米绿色荧光纤维Gd₂O₃:Tb³⁺的静电纺丝方法。以聚氧化乙烯(PEO)、醋酸钆(Gd(CH₃COO)₃)和醋酸铽(Tb(CH₃COO)₃)为原料，利用静电纺丝技术制备了PEO-(Gd(CH₃COO)₃+Tb(CH₃COO)₃)复合纤维，并将复合纤维进行焙烧处理，得到了亚微米级的绿色荧光纤维Gd₂O₃:Tb³⁺。

本发明采用的技术方案，即该制备方法的步骤如下：

1)将摩尔比为100∶2～100∶6的Gd(CH₃COO)₃和Tb(CH₃COO)₃两种醋酸盐经超声处理和磁力搅拌溶于去离子水，醋酸盐溶液总的摩尔浓度为0.3～0.5摩尔/升，然后在溶液中加入质量为醋酸盐总质量1～1.2倍的PEO，在55℃下搅拌4小时获得纺丝液，静置冷却；

2)将纺丝液装入到带有毛细针管的注射器中，在针管和接地的接收装置间加高电压，纺丝液在静电场的作用下克服自身的表面张力和粘滞力形成喷射细流，由微量注射泵控制流率；随着溶剂挥发，喷射细流固化形成PEO-(Gd(CH₃COO)₃+Tb(CH₃COO)₃)复合纤维，以无序状态收集在表面覆盖有铝箔的接收装置上；

3)将获得的复合纤维转移到洁净的硅片上，干燥后，放入马弗炉焙烧，保温5～7小时后，PEO完全去除，得到亚微米绿色荧光纤维Gd₂O₃:Tb³⁺。

所述步骤2)中的高电压为10～16KV，流率为0.006～0.01毫升/分钟，针尖到接收装置的距离为12～20厘米。

所述步骤3)中的选择的升温速率为1℃/分钟，焙烧温度为500～900℃。

所制得的Gd₂O₃:Tb³⁺是纤维状的，且纤维的直径为400～500nm。

本发明具有的有益效果是：