[发明专利]一种柠檬酸铬的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010265330.5 申请日: 2010-08-28
公开(公告)号: CN101914012A 公开(公告)日: 2010-12-15
发明(设计)人: 张富强 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C59/265 分类号: C07C59/265;C07C51/41
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 柠檬酸 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于有机化合物制备领域,尤其是一种柠檬酸铬的制备方法。

背景技术

在动物饲料有机矿物添加剂中,柠檬酸铬做为一种有机铬矿物添加剂,越来越受到重视,具有广泛的应用前景。柠檬酸铬的通常生产方法是利用柠檬酸钠与硫酸铬反应,得到的产品为粘稠状物,进一步处理较为困难,难以销售。现有制备方法存在的问题事:1、在进一步处理步骤中,产品发粘,洗涤国难,杂质含量高;2、烘干时透气性不好,水分蒸发慢,不易干燥,需增加自动翻动设备,设备多,复杂生产成本高,难以降低生产成本;3、不利于企业的发展和经济效益的提高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种柠檬酸铬的制备方法,本发明能够节约设备投资、降低成本、提高产品质量、降低杂质含量。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现:

一种柠檬酸铬的制备方法,包括以下步骤:

(1)制备氢氧化铬反应步骤:将硫酸铬、水投入反应釜中,在搅拌下同时加热70-80℃反应,滴加氨水,洗涤,抽干,生成氢氧化铬;

(2)成盐反应步骤:将分离得到的颗粒状氢氧化铬产品,悬浮于柠檬酸水溶液中,在搅拌下同时加热70-80℃反应,得到紫色溶液,抽滤沉淀,烘干,得到柠檬酸铬产品。

而且,所述步骤(1)中硫酸铬、水和氨水的摩尔比为1∶400∶0.9-1.15。

而且,所述所述步骤(2)中的柠檬酸、水、氢氧化铬的摩尔比为1∶100∶0.9-1.2。

本发明的优点和积极效果是:

1、本制备方法在投料中,使用柠檬酸代替柠檬酸钠,得到的产品只有柠檬酸铬,产品单一,纯度高,分离后易于干燥。

2、本制备方法得到的柠檬酸铬产品,易于干燥,节约了设备投资,降低了操作成本。

3、本发明在生产过程中,使用氨水、柠檬酸为主要原料,具有实现简单,操作方便的特点,节约了生产设备的投资,提高了生产效率。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1:

一种柠檬酸铬的制备方法,包括以下步骤:

(1)制备氢氧化铬反应步骤:向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的50毫升反应釜中依次投入硫酸铬3摩尔、水1200摩尔,在搅拌下同时加热70-80℃反应,慢慢加入氨水3摩尔,并在搅拌下反应1小时,停止加热,反应完成。抽滤产品,洗涤,得到氢氧化铬产品,该产品不经干燥直接用于下列反应。

(2)成盐反应步骤:将分离得到的氢氧化铬与柠檬酸3摩尔、水300摩尔在搅拌下同时加热70-80℃反应,得到紫色溶液,5小时后,过滤,得到的产品溶液,浓缩得到成品,该柠檬酸铬产品含量大于98%。

实施例2:

一种柠檬酸铬的制备方法,包括以下步骤:

(1)制备氢氧化铬反应步骤:向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的50升反应釜中依次投入硫酸铬3摩尔、水1200摩尔,在搅拌下同时加热70-80℃反应,慢慢加入氨水3.3摩尔在搅拌下反应1小时,停止加热,反应完成。抽滤产品,洗涤,得到氢氧化铬产品,该产品不经干燥直接用于下列反应。

(2)成盐反应步骤:将分离得到的氢氧化铬与柠檬酸3摩尔、水300摩尔,在搅拌下同时加热70-80℃反应,得到紫色溶液,5小时后,过滤,得到的产品溶液,浓缩得到成品,该柠檬酸铬产品含量大于98%。

实施例3:

一种柠檬酸铬的制备方法,包括以下步骤:

(1)制备氢氧化铬反应步骤:向一个带有加热装置、电搅拌、温度计的50升反应釜中依次投入硫酸铬3摩尔、水1200摩尔,在搅拌下同时加热70-80℃反应,慢慢加入氨水2.7摩尔在搅拌下反应1小时,停止加热,反应完成。抽滤产品,洗涤,得到氢氧化铬产品,该产品不经干燥直接用于下列反应。

(2)成盐反应步骤:将分离得到的氢氧化铬与柠檬酸3摩尔、水300摩尔,在搅拌下同时加热70-80℃反应,得到紫色溶液,5小时后,过滤,得到的产品溶液,浓缩得到成品,该柠檬酸铬产品含量大于98%。

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