[发明专利]一种对溴苯乙醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种对溴苯乙醚的制备方法。

背景技术

在化学荧光发光工业生产中，对溴苯乙醚做为一种重要有机化合物具有越来越广泛的应用。对溴苯乙醚的通常生产方法是重氮化反应，由于重氮化反应需要低温进行，所以需要低温冷冻设备，此类制备方法存在的问题：1，由于重氮化反应步骤中需要使用价格昂贵的冷冻泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本。2，由于重氮化反应步骤是生产对溴苯乙醚过程中必不可少且非常耗时，耗能的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率的对溴苯乙醚的制备方法。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现：

一种对溴苯乙醚的制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)醚化反应步骤：向一带有加热装置、电搅拌、温度计的50升反应釜中依次投入对溴苯酚、水、硫酸二乙酯，在搅拌下同时加热至30℃-50℃反应，保持此温度状态，不断加入氢氧化钠，氢氧化钠加完后保温反应1小时；停止加热，醚化反应终止；

(2)水洗步骤：将醚化反应后得到得混合液中放水，搅拌均匀后，静置分层，分离出油层。

(3)精馏步骤：将油层进行高效精馏塔精馏，得到的产物为对溴苯乙醚成品。

而且，所述的对溴苯酚∶硫酸二乙酯∶水∶氢氧化钠的摩尔比为1∶0.55∶20∶1.1。

而且，所述水与对溴苯酚的摩尔比为80∶1。

而且，所述精馏塔为10级高效分离精馏塔，使用型网状填料。

本发明的优点和积极效果是：

1、本制备方法在合成步骤中，使用直接醚化反应代替重氮化反应，得到的合格产品，不需要低温冷冻重氮化处理；所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时省去了低温冷冻步骤，避免了冷冻泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，

2、本制备方法使用的直接醚化反应代替重氮化反应，具有操作方便，简单易行便于实现工业化生产，提高生产效率。

3、本制备方法，由于采用高效精馏塔精馏，通过精馏操作代替原有的蒸馏操作，减少了硫酸二乙酯和水的投料量，使反应温度为30-50℃，节约能源，并得到高品质、高含量的对溴苯乙醚，能使对溴苯乙醚的含量达到99.5％，提高了产品的市场竞争力。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1：

一种对溴苯乙醚的制备方法，包括以下步骤：

(1)醚化反应步骤：向一带有加热装置、电搅拌、温度计的50升反应釜中依次投入对溴苯酚10摩尔、水200摩尔、硫酸二乙酯5.5摩尔，在搅拌下同时加热至35±2℃反应，保持此温度状态，不断加入氢氧化钠11摩尔，氢氧化钠加完后保温反应1小时；停止加热，醚化反应终止。

(2)水洗步骤：将醚化反应后得到得混合液中放800摩尔水，搅拌均匀后，静置分层，分离出油层。

(3)精馏步骤：将油层进行高效精馏塔精馏，该精馏塔为10级高效分离精馏塔，使用型网状填料，得到的产物为对溴苯乙醚成品，其含量为99.5％，颜色小于30号(铂-钴比色)。

实施例2：

一种对溴苯乙醚的制备方法，包括以下步骤：

(1)醚化反应步骤：向一带有加热装置、电搅拌、温度计的50升反应釜中依次投入对溴苯酚10摩尔、水200摩尔、硫酸二乙酯5.5摩尔，在搅拌下同时加热至40±2℃反应，保持此温度状态，不断加入氢氧化钠11摩尔，氢氧化钠加完后保温反应1小时；停止加热，醚化反应终止。

(2)水洗步骤：将醚化反应后得到得混合液中放800摩尔水，搅拌均匀后，静置分层，分离出油层。

(3)精馏步骤：将油层进行高效精馏塔精馏，该精馏塔为10级高效分离精馏塔，使用型网状填料，得到的产物为对溴苯乙醚成品，其含量为99.5％，颜色小于30号(铂-钴比色)。

实施例3：

一种对溴苯乙醚的制备方法，包括以下步骤：

(1)醚化反应步骤：向一带有加热装置、电搅拌、温度计的50升反应釜中依次投入对溴苯酚10摩尔、水200摩尔、硫酸二乙酯5.5摩尔，在搅拌下同时加热至45±2℃反应，保持此温度状态，不断加入氢氧化钠11摩尔，氢氧化钠加完后保温反应1小时；停止加热，醚化反应终止。