[发明专利]熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的技术

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的技术，适合于化工合成高纯三氟化氮。

背景技术

目前，熔融盐法制备三氟化氮是将含氟原料流和氟化氢铵液体在反应区中在足以产生三氟化氮的条件下，接触一段时间。在接触步骤中，降低氟化氢铵液体的熔体酸度值，排出反应产物流，元素氟和氟化氢的混合气体与氟化氢铵本体液接触，使反应区中的初始熔体酸度值大于氟化氢铵本体液的熔体酸度值，技术不成熟，产率低，操作复杂，不易连续化长期运行生产。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯度达98％以上，并解决了环境污染问题。

本发明采用的技术方案是：制作一体的上反应塔上连接安装上反应塔出口管，通过下反应塔中间出口管与下反应塔连接，气体喷雾器通过连接管线连接，一端与上反应塔连接，另一端与下反应塔连接，组装一体而构成。

实施本发明技术工作流程是：

首先，氟气经连接管线到达气体喷雾器，并由此进入下反应塔，下反应塔是以相对高的长宽比和低的功率输入为特征的，该区域长宽比为10到100，功率输入为500W/m³以下，该区域用于在相对高浓度下反应氟气， 氟气的转化率为45％-65％，然后气体由下反应塔的下反应塔中间出口管进入上反应塔；上反应塔使得生产过程在具有相对低的长宽比和高的功率输入条件下进行，在此，反应进一步进行，由于部分氟气在第一反应区已经被反应，所以，该区域的氟气浓度相对较低，生成的粗品三氟化氮产物经上反应塔出口管流入下一阶段进行纯化成合格产品。

上反应塔和下反应塔的温度均控制在120-140℃。氟气转化率在70％以上，三氟化氮产率在30％-60％。

本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的高纯三氟化氮制备工艺技术。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明的结构示意图。

附图编号为：1、上反应塔出口管，2、上反应塔，3、连接管线，4、下反应塔中间出口管，5、气体喷雾器，6、下反应塔。

具体实施方式

参照图1，制作一体的上反应塔2上连接安装上反应塔出口管1，通过下反应塔中间出口管4与下反应塔6连接，气体喷雾器5通过连接管线3连接，一端与上反应塔2连接，另一端与下反应塔6连接，组装一体而构成。

实施本发明技术工作流程是：

首先，氟气经连接管线3到达气体喷雾器5，并由此进入下反应塔6，下反应塔6是以相对高的长宽比和低的功率输入为特征的，该区域长宽比为10到100，功率输入为500W/m³以下，该区域用于在相对高浓度下反应氟气，氟气的转化率为45％-65％，然后气体由下反应塔6的下反应塔中间 出口管4进入上反应塔2；上反应塔2使得生产过程在具有相对低的长宽比和高的功率输入条件下进行，在此，反应进一步进行，由于部分氟气在第一反应区已经被反应，所以，该区域的氟气浓度相对较低，生成的粗品三氟化氮产物经上反应塔出口管1流入下一阶段进行纯化成合格产品。

上反应塔2和下反应塔6的温度均控制在120-140℃。氟气转化率在70％以上，三氟化氮产率在30％-60％。

该发明技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯度达98％以上，并解决了环境污染问题。