[发明专利]熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的技术

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的技术，适合于化工合成高纯三氟化氮。

背景技术

目前，熔融盐法制备三氟化氮是将含氟原料流和氟化氢铵液体在反应区中在足以产生三氟化氮的条件下，接触一段时间。在接触步骤中，降低氟化氢铵液体的熔体酸度值，排出反应产物流，元素氟和氟化氢的混合气体与氟化氢铵本体液接触，使反应区中的初始熔体酸度值大于氟化氢铵本体液的熔体酸度值，技术不成熟，产率低，操作复杂，不易连续化长期运行生产。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种熔融盐直接氟化法制备三氟化氮的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯度达98％以上，并解决了环境污染问题。

本发明采用的技术方案是：外设加热加套和冷却盘管5的反应器、其上连接安装除雾器，通过连接管线与熔融物制备反应器，氟化氢溶解器、三氟化氮溶解器、氟化氢冷凝器、压缩机、电解槽、冷凝器、氟气压缩机、三氟化氮储罐相互连通连接，按照系统功能顺序连接，组装一体而构成。

实施本发明技术工作流程是：

一种将氟气引入熔融盐反应器与熔融状态的氟化氢铵进行反应生产三氟化氮的技术，在熔融盐介质中，氟气(由电解氟化氢制得)与熔融状态的氟化氢铵或者氟化铵在具有能量输入的反应器中进行反应，从而生成 三氟化氮。反应温度为110-150℃，该反应进行的同时伴有大量的副反应发生，副反应的产物主要有氮气、二氟化二氮、四氟化二氮等。电解槽6电解氟化氢产生的氟气，进入备有热源的反应器2，反应温度控制在126-160℃，反应压力从大气压到高于大气压50Psia都可以，氟气浓度50％以上，最好在85％以上。在引入氟气的同时连续向反应器2输入氨气，反应产物除去雾滴后进入纯化系统。

该流程主要包括反应器2、除雾器1、三氟化氮溶解器5、氟化氢溶解器13、电解槽6以及压缩机、冷凝器、贮罐、钢瓶等辅助设备。熔融物中，(NH₃+KF)∶(HF)＝4∶10，此熔融物在本发明设备单元之间连续循环流动，由电解槽产生的氟气(含氦)，去除所含的HF并经氟气压缩机7压至约0.68MPa后，喷入反应器底部，和其中流动的熔融状态的氟化氢铵或者氟化铵反应，生成三氟化氮，反应温度为130-160℃，补充的NF₃和HF分别溶于各自的溶解器中。电解槽产生的H2去除HF后排放或利用。反应器内装有节填料层及气-液分别器，其外设有加热夹套和冷却盘管，以保持不同部位所需温度。其顶部设有扩大直径的除雾器，用以去除经顶部排出的气体产物可能夹带的熔融物。由反应器上部流出的熔融物经中间槽进入氟化氢溶解器，并依次进行循环。反应器顶排出的含有NF₃、HF、He的气体经氟化氢溶解器去除HF，液态HF回入氟化氢溶解器，未凝气体再经冷凝器(用液氮冷却)冷凝，使三氟化氮液化，未冷凝的He进入氟化氢溶解器，其后液态NF₃装入三氟化氮储罐，需售出产品时，再经汽化后，用三氟化氮气瓶装瓶即可。

本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的高纯三氟化氮制备工艺技术。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明的结构示意图。

附图编号为：1、除雾器，2、反应器，3、熔融物制备反应器，4、连接管线，5、三氟化氮溶解器，6、电解槽，7、氟气压缩机，8、三氟化氮储罐，9、三氟化氮气瓶，10、冷凝器，11、压缩机，12、氟化氢冷凝器，13、氟化氢溶解器，14、加热加套，15、冷却盘管。

具体实施方式

参照图1，外设加热加套14和冷却盘管15的反应器2、其上连接安装除雾器1，通过连接管线4与熔融物制备反应器3，氟化氢溶解器13、三氟化氮溶解器5、氟化氢冷凝器12、压缩机11、电解槽6、冷凝器10、氟气压缩机7、三氟化氮储罐8相互连通连接，按照系统功能顺序连接，组装一体而构成。

实施本发明技术工作流程是：