[发明专利]一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的技术

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的技术，适合于化工合成高纯三氟化氮。

背景技术

目前，萃取精馏分离三氟化氮与四氟化碳制备三氟化氮是将包含四氟化碳(CF4)杂质的三氟化氮(NF3)渗入沸石3A、4A或5A床中，以将三氟化氮选择性地吸附到所述床上，接着将三氟化氮从床上脱附，其中所述沸石与碱土金属离子交换过并且在150-600℃下热处理过0.5-100小时。此方法不能全面综合的去除杂质，用时时间非常长，三氟化氮中的四氟化碳杂质去除是三氟化氮提纯技术中的难题，至今仍在不断研究探索。由于四氟化碳和三氟化氮分子直径相差很小(四氟化碳分子直径为4.8A，三氟化氮分子直径为4.5A)，且四氟化碳为非极性分子，因而利用吸附剂选择性吸附分离四氟化碳与三氟化氮十分困难。此外，三氟化氮沸点为-129℃，四氟化碳沸点为-128℃，两者相差仅1℃，利用精馏方法分离也非常困难。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯度由最初的97％左右提高到99.99％以上，并解决了环境污染问题。

本发明采用的技术方案是：除氟化氢塔、高温裂解塔、氧化塔、还原塔、碱洗塔、低温脱水塔、精馏塔、分子筛吸附塔、高纯三氟化氮储罐按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。

电解所得到的阳极气体粗三氟化氮中主要含有氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氧化亚氮、二氟肼、四氟肼、四氟化碳、六氟化硫、四氟化硅、氟气、氟化氢、水等杂质。为了除去这些杂质，无论采用何种合成方法获得的三氟化氮，其中杂质种类和含量大同小异。为了获得纯的三氟化氮，必须将各个纯化单元操作有机结合起来才能实现。实施本发明技术是：

第1步，将粗三氟化氮经连接管线加入到除氟化氢塔，除氟化氢塔去除原料气中的H₂O、HF等杂质。除氟化氢塔的温度控制在-90℃，压力为0.4MPa，原料气在塔中的停留时间为20min，

第2步，在高温裂解塔中去除原料气中的NxFy、FxOy。高温裂解塔内装填NaF片，其内温度控制在200℃，压力控制在0.39MPa，原料气在塔中的停留时间为20min。

第3步是在氧化塔内去除原料气中的N₂O杂质。氧化塔内装填Na₂O₂，其温度控制在100℃，压力控制在0.36MPa，原料气在塔中的停留时间为20min。

第4步是在还原塔内去除上述第2步高温裂解及第3步氧化所产生的氧化性物质。还原塔内装Na₂SO₃水溶液，溶液温度为25℃，气相压力为0.34MPa，原料气在溶液中的洗涤时间为20min。

第5步是在碱洗塔内去除原料气中的酸性物质。碱液塔内装NaOH水溶液，溶液温度为25℃，气相压力为0.32MPa，原料气在溶液中的洗涤时间为20min。

第6步是在低温脱水塔内去除经过第5步碱洗后原料气中较多的水。低温脱水塔的脱水温度控制在-90℃，压力控制在0.3MPa，原料气在塔中的停留时间与在前设备中的停留时间相同。

第7步是在精馏塔内精馏。精馏塔的工作温度控制在-150℃，操作 压力控制在0-0.4MPa。

第8步是在分子筛吸附塔内吸附去除原料气中微量的N₂、O₂等杂质。分子筛吸附塔的温度控制在-80℃，压力控制在0.5MPa。

最后，经过分子筛吸附塔过滤后的高纯气体三氟化氮直接压入高纯三氟化氮储罐中，三氟化氮储罐的容积为3m³，压力可达到1.5MPa。

本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的高纯三氟化氮制备工艺技术。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明的结构示意图。

附图编号为：1、除氟化氢塔，2、高温裂解塔，3、氧化塔，4、还原塔，5、碱洗塔，6、低温脱水塔，7、精馏塔，8.分子筛吸附塔，9、高纯三氟化氮储罐，10、连接管线。

具体实施方式

参照图1，除氟化氢塔1、高温裂解塔2、氧化塔3、还原塔4、碱洗塔5、低温脱水塔6、精馏塔7、分子筛吸附塔8、高纯三氟化氮储罐9按其系统功能通过连接管线10组装一体而构成。