[发明专利]一种精馏法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术

说明书

所属技术领域

本发明涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种精馏法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术1，适合于化工合成三氟化氮。

背景技术

目前，制造三氟化氮的方法是将包含四氟化碳(CF4)杂质的三氟化氮(NF3)渗入如下沸石3A、4A或5A床中以将三氟化氮选择性地吸附到所述床上，接着将三氟化氮从床上脱附，此方法不能全面综合的去除杂质，用时时间非常长，该方法不适用连续生产，且产出率相对比较低。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种精馏法去除三氟化氮中的杂质制备高纯三氟化氮的技术1。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮质量分数为98％以上，并解决了环境污染问题。

本发明采用的技术方案是：吸附柱、热交换器E1、低温吸附柱、热交换器E2、热交换器E4、热交换器E3、中压精馏塔、热交换器E5、低压精馏塔、热交换器E6、连接阀门、冷凝器按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。根据绝热设计需要，在精馏塔的四周包装有绝热层。

使用本发明的化学反应生产过程：

首先开动本发明技术装置，打开相应的连接阀门，使各部件处于正常工作状态，按照流程，先将三氟化氮粗产品压缩，去除部分H₂O和CO₂，并将此气冷却，使冷却后气体在0.6MPa或更高压力下进入装有分子筛的 吸附柱，CO₂和H₂0进一步被去除，CF₄也被降低。然后在热交换器E1中被低温氮气冷却至-70℃后，进入内装活性氧化铝的低温吸附柱，此时N₂F₂、N₂F₄、N₂O被除去，CF₄进一步降低。然后此约-70℃的气体进入由中压精馏塔(约0.6MPa)和低压精馏塔(约0.2MPa)组成的精馏装置，该装置内外设有热交换器E2、热交换器E3、热交换器E4、热交换器E5和热交换器E6，其中热交换器E2为中压精馏塔塔底再沸器，热交换器E3、热交换器E4为蒸发器，热交换器E5为中间冷凝器兼再沸器，热交换器E6为低压精馏塔塔顶回流冷凝器。在精馏塔中压精馏塔和低压精馏塔内进行多次气液接触和传质，最终由低压精馏塔塔底部排出99.999％高纯三氟化氮，而由中压精馏塔塔底排出高沸点含杂质废料(约含80％三氟化氮)，由低压精馏塔9塔顶排出低沸点杂质废料(54％He、36％N₂和约9.5％三氟化氮)。

本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明的结构示意图。

附图编号为：1、吸附柱，2、热交换器E1，3、低温吸附柱，4、热交换器E2、5、热交换器E4、6、热交换器E3，7、中压精馏塔，8、热交换器E5，9、低压精馏塔，10、热交换器E6，11、连接管线，12、连接阀门，13、冷凝器，14，绝热层。

具体实施方式

参照图1，吸附柱1、热交换器E12、低温吸附柱3、热交换器E24、热交换器E45、热交换器E36、中压精馏塔7、热交换器E58、低压精馏塔9、热交换器E610、连接阀门12、冷凝器13按其系统功能通过连接管线 11组装一体而构成。根据绝热设计需要，在精馏塔的四周包装有绝热层14.

使用本发明的化学反应生产过程：