[发明专利]一种蒙脱石负载铂催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种蒙脱石负载铂催化剂的制备方法，其具体方法步骤包括

(1)有机阳离子改性蒙脱石的制备

按钠基蒙脱石∶十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1∶0.5称取钠基蒙脱石和十六烷基三甲基溴化铵；首先将钠基蒙脱石加入60℃的去离子水中，超声搅拌30分钟形成质量浓度为0.05g/ml的钠基蒙脱石悬浮液；然后在60℃超声搅拌条件下，将十六烷基三甲基溴化铵缓慢加入到上述钠基蒙脱石悬浮液中，60℃条件下超声搅拌20分钟，然后在100℃条件下加热回流24小时，冷却至60℃，最后经真空抽滤、去离子水洗涤、烘干以及研磨后得到有机阳离子改性蒙脱石；

(2)全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱石悬浮液的制备

按有机阳离子改性蒙脱石∶全氟磺酸树脂的质量比为1∶0.1～0.3称取步骤(1)所得的有机阳离子改性蒙脱石和全氟磺酸树脂，其中全氟磺酸树脂溶液的质量浓度为5％；然后将有机阳离子改性蒙脱石加入去离子水中，经过超声搅拌形成质量浓度为0.01～0.1g/ml的有机阳离子改性蒙脱石悬浮液；然后向上述悬浮液中加入全氟磺酸树脂溶液，在30℃～80℃条件下超声搅拌5～24小时，冷却至室温后获得全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱石悬浮液；

(3)铂插层蒙脱石催化剂的制备

按步骤(1)所获得的有机阳离子改性蒙脱石∶二氯四氨合铂的质量比为1∶0.1～0.8称取二氯四氨合铂，按照步骤(2)所获得的全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱石悬浮液∶乙二醇的体积比为1∶1～4量取乙二醇；先将二氯四氨合铂加入步骤(2)所获得的全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱石悬浮液中，20℃～60℃条件下超声搅拌12～36小时，然后将乙二醇加入上述悬浮液中，室温下继续搅拌4～12小时，最后在85℃～135℃条件下回流4～30小时，冷却至室温，经真空抽滤、去离子水洗涤、烘干以及研磨后获得铂插层蒙脱石催化剂；重复上述步骤1～3次可获得不同载量和Pt粒径铂插层蒙脱石催化剂；

(4)铂插层蒙脱石燃料电池阴极催化剂的制备

按照步骤(3)所得的铂插层蒙脱石催化剂∶碳粉∶氢氟酸的质量比为1∶0.5～1∶0.1～0.6分别称取铂插层蒙脱石催化剂、碳粉和氢氟酸，其中氢氟酸溶液的质量浓度为2％～40％；先用无水乙醇将铂插层蒙脱石催化剂超声分散均匀，形成质量浓度为0.01～0.1g/ml的钯插层蒙脱石催化剂悬浮液，然后向上述悬浮液中加入碳粉，超声分散均匀后，加入氢氟酸溶液，继续超声搅拌10～50分钟，经真空抽滤、去离子水洗涤、烘干以及研磨后获得铂插层蒙脱石燃料电池阴极催化剂。

2.按照权利要求1所述的一种蒙脱石负载铂催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2)～(4)：

(2)全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱石悬浮液的制备

按有机阳离子改性蒙脱石∶全氟磺酸树脂的质量比为1∶0.1称取步骤(1)所得的有机阳离子改性蒙脱石和全氟磺酸树脂，其中全氟磺酸树脂溶液的质量浓度为5％；然后将有机阳离子改性蒙脱石加入去离子水中，经过超声搅拌形成质量浓度为0.05g/ml的有机阳离子改性蒙脱石悬浮液；然后向上述悬浮液中加入全氟磺酸树脂溶液，在30℃条件下超声搅拌24小时，冷却至室温后获得全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱石悬浮液；

(3)铂插层蒙脱石催化剂的制备

按步骤(1)所获得的有机阳离子改性蒙脱石∶二氯四氨合铂的质量比为1∶0.1称取二氯四氨合铂，按照步骤(2)所获得的全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱石悬浮液∶乙二醇的体积比为1∶2量取乙二醇；先将二氯四氨合铂加入步骤(2)所获得的全氟磺酸树脂插层有机阳离子改性蒙脱石悬浮液中，20℃条件下超声搅拌36小时，然后将乙二醇加入上述悬浮液中，室温下继续搅拌8小时，最后在85℃条件下回流30小时，冷却至室温，经真空抽滤、去离子水洗涤、烘干以及研磨后获得铂插层蒙脱石催化剂；重复上述步骤3次获得不同载量和Pt粒径铂插层蒙脱石催化剂；

(4)铂插层蒙脱石燃料电池阴极催化剂的制备

按照步骤(3)所得的铂插层蒙脱石催化剂∶碳粉∶氢氟酸的质量比为1∶0.5∶0.1分别称取铂插层蒙脱石催化剂、碳粉和氢氟酸，其中氢氟酸溶液的质量浓度为10％；先用无水乙醇将铂插层蒙脱石催化剂超声分散均匀，形成质量浓度为0.1g/ml的钯插层蒙脱石催化剂悬浮液，然后向上述悬浮液中加入碳粉，超声分散均匀后，加入氢氟酸溶液，继续超声搅拌50分钟，经真空抽滤、去离子水洗涤、烘干以及研磨后获得铂插层蒙脱石燃料电池阴极催化剂。