[发明专利]一种适用于尼龙染色的尼龙活性红染料及其制备方法有效
申请号: | 201010266028.1 | 申请日: | 2010-08-30 |
公开(公告)号: | CN103030998A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 张兴华;邢广文 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/09 | 分类号: | C09B62/09;C09B62/085;C09B67/24;D06P1/382;D06P3/24 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 孙春玲 |
地址: | 300163 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适用于 尼龙 染色 活性 染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种红色尼龙活性染料,其分子结构如通式(I)所示:
其中Y为下面的取代基团中任一个:
X为下面的取代基团中任一个:
(X-3)-CH=CH2
其中M为-H或者是碱金属。
2.根据权利要求1所述的染料,其中碱金属为Na或K。
3.权利要求1所述染料的制备方法,该方法包括如下步骤:
a、缩合反应:
将NH2-R溶液加入到三聚氯氰溶液中反应获得一次缩合液,然后向该缩合液中加入J酸,获得二次缩合液;
其中R为下面基团中的任一个:
(R-3)-CH2CH2OSO3M或
(R-4)-CH2CH2OCOCH3
其中,M为-H或碱金属,
b、重氮化反应:
向NH2-Y(Y为Y-1、Y-2、Y-3或Y-4)中加入盐酸溶液及亚硝酸钠溶液,在PH<2的情况下反应,然后用氨基磺酸消除过量亚硝酸,得重氮液;
c、偶合反应:
将b步骤所得重氮液滴加到a步骤的二次缩合液中,得偶合反应液;
d、水解反应:
将c步骤偶合反应液升温,保持pH=8-11水解;
e、去除不溶物:
将d步骤水解反应液过滤去除废渣,收集滤液;
f、调整色光和强度:
将e步骤滤液进行色光、强度调整;
g、干燥:
将f步骤的色液进行喷雾干燥,得式(I)最终产品。
4.根据权利要求3所述的方法,该方法包括如下步骤:
a、缩合反应:
将pH=2-5的NH2-R(R为R-1、R-2、R-3或R-4)溶液加入到三聚氯氰溶液中,保持T=0-15℃,pH=2-3.5,反应4-6小时,获得一次缩合液,然后向该缩合液中加入J酸,调整T=15-40℃,pH=4-6,反应2-4小时,获得二次缩合液;
b、重氮化反应:
向低温NH2-Y(Y为Y-1、Y-2、Y-3或Y-4)中加入盐酸溶液及亚硝酸钠溶液,在T=0-20℃,PH<2,反应1-3小时,用氨基磺酸消除过量亚硝酸,得重氮液;
c、偶合反应:
将b步骤所得重氮液滴加到a步骤的二次缩合液中,保持T=10-20℃,pH=5-7,反应1-2小时,得偶合反应液;
d、水解反应:
将c步骤偶合反应液升温至30-50℃,保持pH=8-11,反应5-7小时;
e、去除不溶物:
将d步骤水解反应液加入到固液分离器中,进行分离,去除废渣,收集滤液于储罐中;
f、调整色光和强度:
用e步骤滤液染色,再根据染色结果进行色光、强度调整;
g、干燥:
将f步骤的色液加入到料液预热器中,调整进口温度和出口温度进行喷雾干燥,得式(I)最终产品。
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