[发明专利]一种适用于尼龙染色的活性红染料

权利要求书

1.一种红色尼龙活性染料，该染料为如下式(I)所示的化合物：

其中：M为-H或者是碱金属，优选碱金属为Na或K。

2.权利要求1所述的染料的制备方法，该方法包括如下步骤：

a、缩合反应：

乙醇胺醋酸酯溶液加入到三聚氯氰溶液中反应获得一次缩合液，然后向该缩合液中加入J酸，获得二次缩合液；

b、重氮化反应：

向对氨基偶氮苯中加入盐酸溶液及亚硝酸钠溶液，在PH＜2的情况下反应，然后用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液；

c、偶合反应：

将b步骤所得重氮液滴加到a步骤的二次缩合液中，得偶合反应液；

d、水解反应：

将c步骤偶合反应液升温，保持pH＝8-11水解；

e、去除不溶物：

将d步骤水解反应液过滤去除废渣，收集滤液；

f、调整色光和强度：

将e步骤滤液进行色光、强度调整；

g、干燥：

将f步骤的色液进行喷雾干燥，得式(I)最终产品。

3.根据权利要求2所述的方法，该方法包括如下步骤：

a、缩合反应：

将pH＝2-5的乙醇胺醋酸酯溶液加入到三聚氯氰溶液中，保持T＝0-15℃，pH＝2-3.5，反应4-6小时，获得一次缩合液，然后向该缩合液中加入J酸，调整T＝15-40℃，pH＝4-6，反应2-4小时，获得二次缩合液；

b、重氮化反应：

向低温对氨基偶氮苯中加入盐酸溶液及亚硝酸钠溶液，在T＝0-20℃，PH＜2，反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液；

c、偶合反应：

将b步骤所得重氮液滴加到a步骤的二次缩合液中，保持T＝10-20℃，pH＝5-7，反应1-2小时，得偶合反应液；

d、水解反应：

将c步骤偶合反应液升温至30-50℃，保持pH＝8-11，反应5-7小时；

e、去除不溶物：

将d步骤水解反应液加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；

f、调整色光和强度：

用e步骤滤液染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

g、干燥：

将f步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度和出口温度进行喷雾干燥，得式(I)最终产品。

4.根据权利要求2-3所述的方法，该方法包括如下步骤：

a、缩合反应：

在溶解罐内，加少量底水及乙醇胺醋酸酯，用NaHCO₃中和至pH＝2-5，得乙醇胺醋酸酯溶液；在反应釜中，加少量水及少量碎冰，再加入三聚氯氰，搅拌中，滴加乙醇胺醋酸酯溶液，T＝0-15℃，pH＝2-3.5，滴加完毕，反应4-6小时，获得一次缩合液，然后向该缩合液中加入J酸，调整T＝15-40℃，pH＝4-6，反应2-4小时，获得二次缩合液；

b、重氮化反应：

在反应釜中加底水和对氨基偶氮苯，搅拌均匀，加碎冰和30％的盐酸溶液及亚硝酸钠溶液，在T＝0-20℃，PH＜2，反应1-3小时，用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得重氮液；

c、偶合反应：

将b步骤所得重氮液滴加到a步骤的二次缩合液中，滴加过程中T＝10-20℃，用纯碱调pH＝5-7，滴加毕，反应1-2小时，得偶合反应液；

d、水解反应：

将c步骤偶合反应液升温至30-50℃，用纯碱保持pH＝8-11，反应5-7小时；

e、去除不溶物：

将d步骤水解反应液加入到固液分离器中，进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中；

f、调整色光和强度：

用e步骤滤液染色，再根据染色结果进行色光、强度调整；

g、干燥：

将f步骤的色液加入到料液预热器中，调整进口温度210℃，以95-100℃的出口温度进行喷雾干燥，得式(I)最终产品。

5.根据权利要求4所述的方法，其中一次缩合液制备中T＝5-10℃，反应时间为5小时。

6.根据权利要求4所述的方法，其中二次缩合液制备中T＝20-30℃，反应时间为3小时。

7.根据权利要求4所述的方法，其中重氮化反应中T＝5-15℃，反应时间为2小时。