[发明专利]一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的制备方法无效
申请号: | 201010266361.2 | 申请日: | 2010-08-30 |
公开(公告)号: | CN101891662A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
发明(设计)人: | 张富强 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/20 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲硫基 丁酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机化学领域,涉及有机化合物制备方法,尤其是一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的制备方法。
背景技术
在动物饲料有机矿物添加剂中,2-羟基-4-甲硫基丁酸锌做为一种有机锌矿物添加剂,越来越受到重视,具有广泛的应用前景。目前,2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的生产方法通常是利用2-羟基-4-甲硫基丁酸钠与硫酸锌反应。此类制备方法存在如下问题:1.所得产品粘稠,难以销售,因此需进一步烘干处理,而在高温烘干处理过程中,由于产品透气性不好,水分蒸发慢,因此不易干燥,而且易自阴燃,危险性较大,需增加自动翻动设备,设备多且复杂,导致生产成本过高;2.对烘干后产品进行粉碎加工时,产生大量粉尘,造成工作环境恶劣,企业难以大量生产,不利于企业的发展和经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种所得产品易于后期烘干处理、节约设备投资、降低成本、无自燃危险,且产品无需粉碎,避免产生大量粉尘的2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的制备方法。
本发明实现目的的技术方案是:
一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的制备方法,其特征在于:制备的方法为
(1)成盐:
将2-羟基-4-甲硫基丁酸,氧化锌,引发剂,水投入反应釜中,搅拌下加热至70~80℃反应至无气泡逸出,制得2-羟基-4-甲硫基丁酸锌溶液;
(2)烘干:
将步骤(1)得到2-羟基-4-甲硫基丁酸锌溶液进行离心分离,将分离得到的颗粒状产品放置于上下透气的干燥筛上并于干燥箱中烘干22-26小时,得到的粗品过筛,得到2-羟基-4-甲硫基丁酸锌成品,
所述2-羟基-4-甲硫基丁酸,水,氧化锌的摩尔比为2∶30∶1~1.2,所述引发剂与2-羟基-4-甲硫基丁酸的摩尔比为0.02~0.05∶1。
而且,所述的引发剂为甲酸或乙酸。
而且,所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
本发明的优点和有益效果为:
1、本发明2-羟基-4-甲硫基丁酸锌制备方法在投料中,使用2-羟基-4-甲硫基丁酸代替2-羟基-4-甲硫基丁酸钠,使用碱式碳酸锌代替硫酸锌,并采用引发剂,得到的产品只有2-羟基-4-甲硫基丁酸锌,产品单一、纯度高,呈颗粒状,分离后易于干燥,解除自燃的危险,而且得到的产品无需粉碎,避免了大量的粉尘。
2、本发明2-羟基-4-甲硫基丁酸锌制备方法由于得到的颗粒状产品,易于干燥,减少防护及设备,节约了设备投资,降低了操作成本。
3、本发明2-羟基-4-甲硫基丁酸锌制备方法具有操作方便,简单易行的优点,便于实现工业化生产,提高生产效率及经济效益。
4、本发明在生产过程中使用创新的碱式碳酸锌及引发剂为原料,制备方法操作方便,易于实现,其可得到颗粒状产品,更加利于干燥,且无需粉碎,因此可减少生产设备投资,提高生产效率及经济效益。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的制备方法,具体的制备的方法如下:
(1)成盐:
向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的100升反应釜中依次投入2-羟基-4-甲硫基丁酸100摩尔、水1500摩尔、氧化锌50摩尔、甲酸2摩尔,搅拌下加热至70~80℃反应6小时,停止加热,成盐反应完成,制得2-羟基-4-甲硫基丁酸锌溶液。
(2)烘干:
将步骤(1)得到2-羟基-4-甲硫基丁酸锌溶液进行离心分离,得到颗粒状产品,将其置于上下透气的不锈钢干燥筛中,并于干燥箱中烘干22小时,得到2-羟基-4-甲硫基丁酸锌固体。将得到的产品过筛,即得到成品。该产品含锌量大于30%。
实施例2
一种2-羟基-4-甲硫基丁酸锌的制备方法,具体的制备的方法如下:
(1)成盐:
向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的100升反应釜中依次投入2-羟基-4-甲硫基丁酸100摩尔、水1500摩尔、氧化锌55摩尔、甲酸3摩尔,搅拌下加热至70~80℃反应7小时,停止加热,成盐反应完成,制得2-羟基-4-甲硫基丁酸锌溶液。
(2)烘干:
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