[发明专利]5-羟基-取代吡唑的制备方法有效
| 申请号： | 201010266546.3 | 申请日： | 2010-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN102382056A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 刘长令;郝树林;李淼 | 申请（专利权）人： | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/20 | 分类号： | C07D231/20 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 取代 吡唑 制备 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的5-羟基-取代吡唑的制备方法，反应式如下：
反应以式(II)所示的取代苯甲酰基乙酸酯和式(III)所示的取代肼为原料、以有机酸或无机酸作催化剂、于醇类溶剂中进行，反应温度为室温至回流温度，反应时间0.5-10小时；
原料(II)、(III)及催化剂加料摩尔比为10∶10-20∶1-8，溶剂的加入量以质量计为原料(II)质量的10至60倍；
反应式中：R1选自甲基；R2选自甲基、乙基；R选自氯；n＝0-2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂选自乙酸、丙酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、盐酸、硫酸或磷酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂选自乙酸或盐酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂选自甲醇或乙醇。
6.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于：回流温度下反应1-8小时；原料(II)、(III)及催化剂加料摩尔比为10∶10-15∶1-5；溶剂的加入量为原料(II)质量的10至40倍。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：加料方式为将原料(III)于30-70℃滴加至包含催化剂、原料(II)和溶剂的溶液中。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：回流温度下反应1-6小时；原料(II)、(III)及催化剂加料摩尔比为10∶10-13∶1-3。
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