[发明专利]一种醋酸钯化合物的制备方法

权利要求书

1.一种醋酸钯化合物的制备方法，其特征在于：将海绵钯溶解还原为漂浮状的活性海绵钯黑，在不加任何助剂的情况下与冰醋酸反应，浓缩结晶干燥制得红棕色的醋酸钯晶体。

2.如权利要求1所述一种醋酸钯化合物的制备方法，其特征在于，漂浮状的活性海绵钯黑的制备过程为：将海绵钯溶解获得氯亚钯酸溶液，加入起泡剂和NaOH调节pH，加入混合还原剂还原，过滤、洗涤得到活性海绵钯黑。

3.如权利要求1所述一种醋酸钯化合物的制备方法，其特征在于：制备醋酸钯过程为将活性海绵钯黑于单颈瓶中，加入适当冰醋酸和玻璃珠，装上冷凝管，于红外电炉加热回流反应。

4.如权利要求1所述一种醋酸钯化合物的制备方法，其特征在于：加入钯与冰醋酸的质量比为1∶1–40。

5.如权利要求1所述一种醋酸钯化合物的制备方法，其特征在于：浓缩结晶是趁热过滤后加入到旋转蒸发仪中减压蒸发结晶获得醋酸钯晶体。

6.如权利要求1或2所述一种醋酸钯化合物的制备方法，其特征在于，海绵钯制备氯亚钯酸过程可以是王水溶解，经赶硝、赶酸获得；也可以是盐酸和双氧水溶解；亦可以是盐酸氯气造液。

7.如权利要求2所述一种醋酸钯化合物的制备方法，其特征在于：起泡剂可以是                                                、、的一种或两种混合物水溶液，加入起泡剂与钯的质量比为1∶0.1–2。

8.如权利要求2所述一种醋酸钯化合物的制备方法，其特征在于：NaOH调节pH为5–10，还原剂可以是甲醛、甲酸、水合肼中的一种或多种混合物，加入还原剂与钯的质量比为1∶0.5–3，还原温度为20–80。

9.如权利要求3所述一种醋酸钯化合物的制备方法，其特征在于：加热回流溶解时回流温度为40–120。

10.如权利要求5所述一种醋酸钯化合物的制备方法，其特征在于；旋转蒸发仪的温度是40–90，真空度是0.05–0.1MPa。