[发明专利]一种取代二芳基有机磷酸金属盐成核剂生产中三乙胺的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机磷酸盐生产中三乙胺的回收方法，具体涉及取代二芳基有机磷酸金属盐成核剂生产中三乙胺的回收方法。 

背景技术

二芳基有机磷酸化合物被广泛用作聚丙烯树脂的成核改进剂，应用于聚丙烯树脂的改性。其中取代二芳基有机磷酸金属盐如双(2，4-二叔丁基苯氧基)磷酸钠、2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯氧基)磷酸钠等，能显著的改善聚丙烯树脂的加工性能。 

在有机磷酸金属盐成核剂的生产过程中，需要使用三乙胺作为缚酸剂，捕集酯化反应中生成的氯化氢，保证反应向正反应方向进行，加快反应速度，提高产品收率。 

目前有机磷酸盐成核剂的生产过程中，没有考虑三乙胺的回收利用问题，而是将含有三乙胺盐的反应液作为工业废水处理。该方法存在着容易造成环境污染、增加环保成本等缺点。 

考虑到三乙胺价格较高，对其进行高效率的回收，不仅可以大大降低成核剂的生产成本，而且对减少污染物排放、保护环境有重要意义，可实现清洁生产，获得显著的经济效益和社会效益。 

发明内容

本发明要解决的技术问题： 

为了克服现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种取代二芳基有机磷酸金属盐成核剂生产中三乙胺的回收方法，该方法三乙胺回 收率高，且无需蒸馏，工艺简单，有益于环保并有较强的经济价值。 

本发明公开了一种取代二芳基有机磷酸金属盐成核剂生产中三乙胺的回收方法，其特征是采取以下步骤。 

(1)将二芳基有机磷酸金属盐的制备过滤母液收集，加入中和用液碱进行反应，将里面的三乙胺盐酸盐中和得到三乙胺。静置一定时间后，使三乙胺分层出来。下层水相排至污水池，经处理后排放。 

(2)上层油相为粗三乙胺，收集后，投入脱水用固碱进行脱水。搅拌一段时间后，静置分层，上层为三乙胺，下层为液碱。回收得到纯度为99％以上的三乙胺，转去合成工序使用。 

上述回收方法中，优选在15℃到50℃的条件下进行反应。 

上述的回收方法中，优选原料的加入量分别为：以加入反应原料总重量为100份计，反应过滤母液85～95份，液碱5～15份。 

优选所述的中和用液碱为下列中的至少一种：氨水、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化锌、氢氧化钡和氢氧化铜； 

优选所述的脱水用固碱选自其中的至少一种。所述的脱水固碱为下列中的至少一种：氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化锌、氢氧化钡和氢氧化铜； 

所述的中和用液碱浓度：20％～45％。 

所述的脱水用固碱纯度应为95％～99％。 

中和后得到的下层水相中含有少量的三乙胺，可以继续返入过滤母液中，再次中和回收。 

本发明的回收方法在有机磷酸盐成核剂的生产中，可以使大大降低生产成本，有效减少污染物排放。 

本发明的回收方法在有机磷酸盐成核剂的生产中具有的有益效果如下： 

1、大幅度的降低有机磷酸盐成核剂的生产成本，同时减少污染物的排放量。 

2、装置采用连续操作，运行稳定，操作简便、安全，工作强度较低。噪音较轻，改善了操作环境，显著节能。 

具体实施方式

实施例1 

取500ml制备有机磷酸盐成核剂的过滤母液，内含39g三乙胺盐酸盐于反应瓶中。将反应瓶置于35℃水浴下，搅拌10分钟。搅拌下，用滴液漏斗滴加浓度为40％的氢氧化钠溶液，120分钟内滴入50ml氢氧化钠溶液，此时溶液开始混浊。继续搅拌15分钟后，再滴加氢氧化钠溶液，20分钟内滴加6ml，监测溶液PH值达到13时，停止滴加NaOH，反应共加氢氧化钠溶液56ml。35℃水浴下搅拌一小时后，静置一小时，溶液分层，上下层液体皆澄清，无固体沉淀。将中和液移入分液漏斗，于常温下静置一小时后，下层水相澄清，收集水相。上层油相为粗三乙胺，微混浊。收集油相，将油相置入锥形瓶内共37ml。。加入5g 96％纯度氢氧化钠固体，震荡锥形瓶后静置30分钟，液体澄清，底部有片碱沉淀。最后得到纯度为99.4％的三乙胺36ml。 

实施例2