[发明专利]从造纸木浆浮油沥青提取植物甾醇的工艺

说明书

技术领域

本发明公开了一种从造纸木浆浮油沥青提取植物甾醇的方法。

背景技术

植物甾醇是存在于植物中的一类天然组分，大量动物实验和人体临床试验数据表明，植物甾醇及酯对于降低血中胆固醇含量、减轻心血管疾病发生有显著意义，是一种重要的医药原料及保健食品配料。

芬兰Ｒａｓｉｏ公司１９９５年将含植物甾醇的产品Ｂｅｎｅｃｏｌ推向市场，是国际上最早推出植物甾醇降低胆固醇功能食品的国家，以后有澳大利亚、比利时、巴西、丹麦、法国、德国、日本、荷兰、西班牙、瑞士、瑞典、英国、美国等国家的产品陆续上市。１９９９年植物甾醇食品开始进入美国市场，美国ＦＤＡ发布的健康公告称：“植物甾醇及酯能通过降低血中胆固醇水平而达到明显降低胆固醇的作用”。ＦＤＡ允许食品涂布用料可加入２０％的饱和植物甾醇。日本１９９９年批准植物甾醇及酯，为调节血脂的特定专用保健食品ＦＯＳＨＵ的功能性添加剂，市场有不少添加植物甾醇的食品，如人造黄油、蛋黄酱、调味汁等。最近佐藤食品公司推出添加植物甾醇的包装米饭，每份米饭重１６０ｇ，添加了３．７５ｇ植物甾醇，植物甾醇相容性好，还能防止米饭粘连，改善口感。2000年9月，美国食品与医药管理局(FDA)批准添加了植物甾醇和甾烷醇酯的食品可以使用”有益健康”的标签，美国嘉吉公司健康食品部于２００６年３月在上海国际食品添加剂展会期间推出了从天然物提取的植物甾醇产品，说明能添加到饮料、果汁、酸奶等食品中，并允许在食品包装上使用ＦＤＡ规定的“有助于减少冠心病危险”的声称。2007年8月20日芬兰Raisio Benecol Ltd．在北京推出了具有的降低胆固醇和促进心脏健康的植物甾烷醇，它作为一种新型功能性食品添加剂和配料加入到黄油、奶油干酪、酸奶、牛奶、饮料、面制品、糖果、饼干、巧克力等食品中，而且加工方便，不影响食品的口感，安全性高，没有任何副作用，并获得美国FDA的安全资格(G RAS)，被欧盟食品当局评估认可，该公司正在积极向中国有关政府部门申报。

目前，植物甾醇的主要来源是从植物油精炼过程中的副产物中提取，由于植物油精炼副产物产量小、价格高，现已严重抑制本行业的发展。因此，人们迫切寻找出植物油精炼副产物的代替品进行提取植物甾醇，而从木浆浮油沥青提取植物甾醇正成为现在的研究热点。 

从上世纪60年代开绐，欧美国家一直在进行从木浆浮油制成的塔尔油的沥青浮渣皂中提取植物甾醇的研究。

早期的研究主要集中在萃取分离上，Johansson等人从粗硫酸皂浮渣中移除甾醇的己烷萃取方法，Oy Kaukas利用含己烷、丙酮、甲醇和水的溶剂混合物从皂中分离植物甾醇，Kutney等人利用含水、酮、烃的溶剂混合物从皂中分离植物甾醇，Jullan等人提供了通过在水-醇-烃混合物中萃取、然后皂化并提纯，从塔尔油沥青制备甾醇的方法。

    无论采用单一溶剂法或是混合溶剂法从木浆浮油沥青提取植物甾醇，都无法克服长链醇和酸性杂质从甾醇中难于分离的特点；为了克服溶剂萃取法的不足，近期人们开始引入蒸馏的方法，Diaz和迈克尔.E.舒尔茨等人采用先皂化、再蒸馏、后萃取的分离方法，这样甾醇的纯度和收率得到较大的改观，但还存在皂化物量大污染环境，普通蒸馏温度高，部分甾醇被破坏，植物甾醇的纯度未达到欧、美国家的标准等缺点。

   另外，从塔尔油沥青中制备植物甾醇，就基础原料来说，必须把含浮油较高的木材通过浸取，提炼出塔尔油沥青，仅这一步就已经耗费不少人力、物力、财力，且之后的甾醇提取工艺还存在着上述诸多缺陷，因而我们必须根据我国原料资源和工业化重点来进行研究。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，选用造纸工业中所用木浆的废弃物——木浆浮油沥青为原料，直接从木浆浮油沥青中提取植物甾醇的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：本发明的一种从造纸木浆浮油沥青中提取植物甾醇的方法，包括以下步骤：

步骤一 将造纸木浆浮油沥青、醇和浓硫酸加入反应器中，在搅拌的条件下加热到68℃～75℃，在此温度下回流2小时；

步骤二  加入70℃～80℃的热水，静置15～20分钟使醇和浓硫酸和物料分层，弃去下层水相；

步骤三 将上层含植物甾醇和脂肪酸酯的油相用90℃～100℃的热水水洗至中性，继续加热至110℃～120℃；                          

步骤四 将水洗后的油相用分子蒸馏的方法把脂肪酸酯进行分离，具体为分子蒸馏时，在120℃～210℃的馏分为脂肪酸酯，分离脂肪酸酯后留在釜中的残液为含植物甾醇的油液；