[发明专利]通过液相法由1,1,1-三氟-2-氯乙烷制备偏二氟乙烯有效
申请号: | 201010268308.6 | 申请日: | 2010-08-27 |
公开(公告)号: | CN101921172A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
发明(设计)人: | 陈庆云;唐小军 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/23;B01J31/24;B01J31/22 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 邬震中 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 液相法 乙烷 制备 偏二氟 乙烯 | ||
1.一种由1,1-三氟-2-氯乙烷液相法制备偏二氟乙烯的方法,其特征是在极性非质子溶剂中和120-180℃之间,在配体和金属化合物配位的金属配合物的催化下,用金属单质脱氟脱氯得到偏二氟乙烯;反应时间在3-8h之间;
所述的配体选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或N,N-二甲基乙醇胺的醇胺;或者选自三甲基膦、三乙基膦、三丙基膦、三丁基膦、三环己基膦或三苯基膦的膦配体;或者选自四甲基乙二胺或2,2’-联吡啶的双氮配体;
所述的金属化合物选自如下金属的氯化物、溴化物、碘化物、硫酸盐或醋酸盐:Fe(II)、Fe(III)、Cu(II)、Cu(I)或Pd(II);
所述的金属单质选自锰粉、铁粉、铝粉、锌粉、铜粉、锡粉或铅粉。
2.如权利要求1所述的方法,其特征所述的金属配合物可以使用事先制备的金属配合物,也可由金属化合物和配体反应现场制得。
3.如权利要求1所述方法,其特征所述的1,1,1-三氟-2-氯乙烷、金属配合物和金属单质的摩尔比例为1∶(0.05-0.2)∶(0.8-2)。
4.如权利要求1所述方法,其特征所述的极性非质子溶剂选自二甲基亚砜,N,N-二甲基甲酰胺,六甲基磷酰三胺,N,N-二甲基乙酰胺,N,N-二甲基吡咯烷酮,乙酸乙酯,四氢呋喃、乙腈或它们的混合物。
5.如权利要求1所述方法,其特征所述的反应在封管中进行。
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