[发明专利]负载多壁碳纳米管固相微萃取探头及其制备方法

权利要求书

1.一种负载多壁碳纳米管固相微萃取探头，其特征在于该探头包括石英纤维和键合在石英纤维表面的复合涂层，是将聚乙二醇20000、二氯甲烷、羟基硅油、甲基三甲氧基硅烷和γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷超声混匀后，再与含氢硅油和体积百分比浓度为93～97％的三氟乙酸混合、摇匀、离心取上清得到溶胶，聚乙二醇20000∶二氯甲烷∶羟基硅油∶甲基三甲氧基硅烷∶γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷∶含氢硅油∶体积百分比浓度为93～97％的三氟乙酸的用量比为100～300mg∶240～300μL∶100～180μL∶60～140μL∶20～100μL∶10～100μL∶100～200μL，然后将洁净的表面具有硅羟基结构的石英纤维插入该溶胶中浸渍，形成内硅氧烷聚合膜层；然后在内硅氧烷聚合膜层表面均匀吸附过100～200目筛后的多壁碳纳米管，得到多壁碳纳米管层，室温干燥；将吸附多壁碳纳米管后的石英纤维插入所述溶胶中浸渍，形成外硅氧烷聚合膜层，室温干燥后在保护气氛下老化而制成。

2.根据权利要求1所述的负载多壁碳纳米管固相微萃取探头，其特征在于：所述羟基硅油的羟基含量为0.2％～0.6％，含氢硅油的含氢量不小于1.55％。

3.根据权利要求1所述的负载多壁碳纳米管固相微萃取探头，其特征在于：所述内硅氧烷聚合膜层的厚度为30μm～50μm，多壁碳纳米管层的厚度为40μm～60μm，外硅氧烷聚合膜层的厚度为30μm～40μm。

4.一种权利要求1所述的负载多壁碳纳米管固相微萃取探头的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将聚乙二醇20000用二氯甲烷溶解后，加入羟基硅油、甲基三甲氧基硅烷和γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，超声混合均匀，然后迅速加入含氢硅油和三氟乙酸，聚乙二醇20000∶二氯甲烷∶羟基硅油∶甲基三甲氧基硅烷∶γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷∶含氢硅油∶体积百分比浓度为93～97％的三氟乙酸的用量比为100～300mg∶240～300μL∶100～180μL∶60～140μL∶20～100μL∶10～100μL∶100～200μL，摇匀、离心取上清得到溶胶；

(2)将洁净的表面具有硅羟基结构的石英纤维插入步骤(1)所述溶胶中浸渍，形成内硅氧烷聚合膜层；

(3)将多壁碳纳米管研磨后过100～200目筛，然后在内硅氧烷聚合膜层表面均匀吸附过筛后的多壁碳纳米管，得到多壁碳纳米管层，室温干燥；

(4)然后将吸附多壁碳纳米管后的石英纤维插入步骤(1)所述溶胶中浸渍，形成外硅氧烷聚合膜层，室温干燥后在保护气氛下老化，即得到负载多壁碳纳米管的聚乙二醇固相微萃取探头。

5.根据权利要求4所述的负载多壁碳纳米管固相微萃取探头的制备方法，其特征在于：所述羟基硅油的羟基含量为0.2％～0.6％，含氢硅油的含氢量不小于1.55％。

6.根据权利要求4所述的负载多壁碳纳米管固相微萃取探头的制备方法，其特征在于所述洁净的表面具有硅羟基结构的石英纤维的制备方法为：在光导纤维表面的聚合物保护层上划一裂痕，然后将有裂痕的一端浸渍在丙酮与乙醇的混合液中，待聚合物保护层溶胀后，除去溶胀的保护层露出光纤的石英部分，然后用蒸馏水超声清洗，甲醇清洗，二次水清洗，再用体积百分比浓度为5％～10％的氢氟酸浸渍，使石英纤维表面形成硅羟基结构，然后用蒸馏水清洗，二次水超声清洗，超纯水超声清洗，清洗干净后烘干，即得到洁净的表面具有硅羟基结构的石英纤维。

7.根据权利要求4所述的负载多壁碳纳米管固相微萃取探头的制备方法，其特征在于：所述内硅氧烷聚合膜层的厚度为30μm～50μm，多壁碳纳米管层的厚度为40μm～60μm，外硅氧烷聚合膜层的厚度为30μm～40μm。

8.根据权利要求4所述的负载多壁碳纳米管固相微萃取探头的制备方法，其特征在于：所述保护气氛为氮气、氩气或其他不与复合涂层反应的气体，老化时间为2～5小时。

9.根据权利要求6所述的负载多壁碳纳米管固相微萃取探头的制备方法，其特征在于：所述丙酮与乙醇的混合液中，丙酮与乙醇的体积比为2∶1～3∶1。