[发明专利]柠檬酸小檗碱合成方法

权利要求书

1.一种柠檬酸小檗碱合成方法，其特征在于，选取硫酸小檗碱与柠檬酸作原料，二者重量比为硫酸小檗碱∶柠檬酸＝1∶1-3，然后将硫酸小檗碱与柠檬酸分别配制水溶液，方法是，硫酸小檗碱与水的重量比为1∶20-50，将硫酸小檗碱加入水中，搅拌溶解成硫酸小檗碱水溶液；柠檬酸与水的重量比为1∶1-5，将柠檬酸加入水中，搅拌溶解成柠檬酸水溶液；然后在10-70℃，边搅拌，边缓慢地将柠檬酸水溶液加入硫酸小檗碱水溶液中，继续搅拌，反应1-5小时，反应物在0-5℃的低温下静置1-5小时，析晶，抽滤，除去水分，得滤饼，滤饼用清水洗涤后，于60-80℃温度下烘干，即得柠檬酸小檗碱合成物。

2.根据权利要求1所述的柠檬酸小檗碱合成方法，其特征在于，由以下步骤实现的：

(1)、取硫酸小檗碱与柠檬酸作原料，二者重量比为硫酸小檗碱∶柠檬酸＝1∶2；

(2)、制备硫酸小檗碱水溶液和柠檬酸水溶液，方法是，硫酸小檗碱与水的重量比为1∶35，将硫酸小檗碱加入水中，搅拌溶解成硫酸小檗碱水溶液；

柠檬酸与水的重量比为1∶3，将柠檬酸加入水中，搅拌溶解成柠檬酸水溶液；

(3)、将硫酸小檗碱水溶液置入带有搅拌装置的反应容器中，开启搅拌器，在20-40℃，边搅拌，边缓慢地将柠檬酸水溶液加入硫酸小檗碱水溶液中，继续搅拌，反应3小时，得反应物；

(4)、将步骤3中的反应物转移至另备的容器中，在2℃的低温下静置3.5小时，析晶，析晶后抽滤，除去水分，得滤饼，滤饼用清水洗涤后，于70℃温度下烘干。

3.根据权利要求1所述的柠檬酸小檗碱合成方法，其特征在于，称取1.5g硫酸小糪碱，置入烧瓶中，加入50g水，开启搅拌器搅溶，得硫酸小檗碱水溶液；称取3.5g柠檬酸，用15g水溶于烧杯中，得柠檬酸水溶液；搅拌下于60℃缓缓将柠檬酸溶液加入装有硫酸小檗碱水溶液的烧瓶中，保持温度60℃，搅拌反应3小时后，将反应物转移到锥形瓶中，于0℃静置2小时，待充分析晶后，抽滤，得滤饼，滤饼水洗后于70℃烘干。

4.根据权利要求1所述的柠檬酸小檗碱合成方法，其特征在于，称取10g硫酸小糪碱，置入烧瓶中，加入350g水，开启搅拌器搅溶，得硫酸小檗碱水溶液；称取22g柠檬酸，用80g水溶于烧杯中，得柠檬酸水溶液；搅拌下于70℃缓缓将柠檬酸溶液加入装有硫酸小檗碱水溶液的烧瓶中，保持温度70℃，搅拌反应3.5小时后，将反应物转移到锥形瓶中，于1℃静置3小时，待充分析晶后，抽滤，得滤饼，滤饼水洗后于80℃烘干。