[发明专利]一种从碱减量废液中回收提纯对苯二甲酸的方法

权利要求书

1.一种从碱减量废液中回收提纯对苯二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A．在1L碱减量废液中加入0~2g活性炭，搅拌吸附2~3h，经微孔过滤器滤去活性炭及小颗粒物，得到滤液；

B．将所述滤液置于酸析槽中再加入5~20%的稀酸溶液进行酸析至pH为2~3，析出白色对苯二甲酸固体；

C．酸析后的悬浊液经固液分离器分离得到的固体物，然后用自来水对所述固体物进行多次水洗、过滤得到滤饼；

D．将上述滤饼置于100~110℃的鼓风干燥器，蒸发除去残余溶剂，剩余固体研磨即得粗对苯二甲酸产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀酸溶液为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸中的一种或几种的混合酸液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C的水洗过程是：每次1g固体物用50~100g去离子水洗涤，水洗多次进行，直至固体中SO₄^2-、Na+的含量低于0.01%。

4.根据权利要求1~3任一所述的方法，其特征在于，用重结晶法精制步骤D得到的粗对苯二甲酸，该精制方法依次包括以下步骤：

a)   将粗对苯二甲酸放入结晶器中，加入结晶溶剂，搅拌均匀得到混合物；所述结晶溶剂与粗对苯二甲酸的质量比为5：1~15：1；

b)   将所述混合物加热并搅拌，温度为80~110℃，时间为5~10min；

c)   然后冷却至室温，轻微搅拌混合物，让其自然析晶30~60min，并进行固液分离，回收母液；

所述步骤a）~ c）重复操作1~3次，得到精制的对苯二甲酸。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述结晶溶剂为N, N-二甲基乙酰胺、N, N-二乙基乙酰胺、N, N-二甲基丙酰胺、N, N-二乙基丙酰胺或N-甲基-吡咯烷酮中的一种。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤c)中，结晶液冷却至室温仍无晶体析出，轻微搅拌液体，让其自然析晶30~60 min，保证晶体生成速率低于成长速率，使晶体粒径尽可能大。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，将所述精制的对苯二甲酸用去离子水洗涤2次，滤去液体，白色固体置于真空干燥器内干燥；所述精制的对苯二甲酸与去离子水的质量比为1：10~1：50。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述真空干燥器的温度为100~110℃。

9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述精制的对苯二甲酸的收率为99.3 %以上。