[发明专利]一种从发酵液中提取L-色氨酸的综合方法

权利要求书

1.一种从发酵液中提取L-色氨酸的综合方法，其特征是：在以谷氨酸棒杆菌（Corynebacterium glutamicum）为菌种制得的发酵液中提取L-色氨酸的同时对产生的废液进行回收利用,步骤如下：

 一、L-色氨酸提取

（1）粗制：

1.1 将L-色氨酸发酵液加热至60℃-70℃，用酸调pH值为2-4，经微滤膜除菌、超滤膜除杂脱色，得滤清液； 

1.2 将上述滤清液流入离子交换柱进行吸附，然后用洗脱剂进行洗脱，得L-色氨酸高浓液； 

1.3 L-色氨酸高浓液经反渗透膜脱水浓缩、减压蒸发浓缩后，得到L-色氨酸料液；

1.4 L-色氨酸料液在0℃-4℃、pH 5.8-6.0下结晶10h-12h，然后经离心分离得初级L-色氨酸晶体； 

（2）精制：将初级L-色氨酸晶体重新溶解，配成30g/L-50g/L的L-色氨酸溶液，然后将L-色氨酸溶液用超滤膜脱色除杂得滤清液、在0℃-4℃搅拌结晶10h-12h得精级L-色氨酸晶体； 

（3）分离：将精级L-色氨酸晶体离心分离、干燥得L-色氨酸产品； 

二、废液回收利用

所述废液为菌悬液、一次母液、二次母液和三次母液；其中，菌悬液为微滤膜、超滤膜过滤后剩余的发酵液，一次母液为离心分离初级L-色氨酸晶体时所得的上层料液，二次母液为精制过程中超滤膜脱色除杂剩余的溶液，三次母液为离心分离L-色氨酸产品时所得的上层液；上述废液分别进行以下回收处理：

菌悬液经烘干作为饲料添加剂或饲料蛋白的原料；

一次母液经反渗透膜浓缩处理进入步骤a中的发酵液中循环套用；

二次母液作为微滤膜透析水循环套用；

三次母液通过下述方法的至少一种循环套用：①作为粗品L-色氨酸晶体的溶解水；②作为微滤膜的透析水；③作为超滤膜的透析水。

2.根据权利要求1所述的综合方法，其特征是：菌悬液采用喷雾干燥机进行烘干，烘干温度为100℃-150℃，烘干时间为1-5s；一次母液用反渗透膜除水浓缩得L-色氨酸含量为15-30g/L的浓缩液；一次母液进入反渗透膜的温度为50-60℃，流速为80-150L/m²·h，膜压力为0.5Mpa-0.6MPa。

3.根据权利要求1所述的综合方法，其特征是：步骤1.1中，所用酸为工业硫酸或工业盐酸；微滤膜孔径为0.15-0.35um，微滤条件：温度60℃-70℃，压力0.2MPa-0.35Mpa，发酵液流速60 L/m²·h-150L/m²·h；超滤膜截留分子量为8-10万D，超滤条件：温度40℃-60℃，压力0.2MPa-0.35Mpa，发酵液流速50 L/m²·h-100L/m²·h；

步骤1.2中，离子交换柱中填充物为强酸性阳离子交换树脂， 吸附温度为25-35℃，滤清液流速为1.0-2.5v/v·min；洗脱所用洗脱剂为2-3mol/L的氨水或0.5-1.5mol/L氢氧化钠溶液，洗脱流速为0.5-1.5 v/v·min；

步骤1.3中，反渗透膜截留分子量小于等于100，脱水浓缩条件：压力0.5-0.6MPa，温度50-60℃；减压蒸发浓缩条件：温度70-90℃，真空度-0.06～-0.1MPa。

4.根据权利要求1所述的综合方法，其特征是：精制过程中，超滤膜截留分子量为4000-6000D，脱色除杂条件：温度40℃-60℃，压力0.2MPa-0.35Mpa，流速50 L/m²·h-80L/m²·h；分离过程中，精级L-色氨酸晶体在70℃-80℃、真空度-0.06 Mpa ～-0.1 Mpa的条件下干燥2-4h，得L-色氨酸产品。