[发明专利]一种经酸预处理后的钼焙砂中挥发性杂质的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种经酸预处理后的钼焙砂中挥发性杂质的测定方法，保证挥发性杂质分析结果的稳定准确，同时确保分析钼的样品不易吸潮。

背景技术

钼精矿中含有可回收的稀有金属元素，经焙烧后会有相当部分保留在钼焙砂中，为回收这部分稀有金属须对其进行酸性介质的调浆处理，同时要避免钼在水相的溶出，因此在水相中会有铵盐成分或利用生产流程所产生的废水调浆处理，再经固液分离的步骤使得稀有金属盐溶于水中，经固液分离得到含有水分的钼焙砂，这种焙砂含有一定的水分及溶于水的铵盐，在这种焙砂对外销售时需要水分测定，采取常规的方法烘干测定水份时会由于夹带的铵盐极易吸潮从而造成水份分析结果偏差较大，同时由于吸潮也使得钼的分析结果始终偏低，给企业经济效益造成损失。

发明内容

本发明的目的就在于要克服上述现有技术中的不足之处，提供一种合理、简单、易行，能够保证结果稳定准确的一种经酸预处理后的钼焙砂中挥发性杂质的测定方法。

本发明的目的可以通过实施下列技术方案来达到：将所取得的钼焙砂样品进行混匀，称取样品入瓷皿中，将其放入高温炉中灼烧，温度控制在350～400摄氏度，保持2～3小时，取出，冷却至室温称重；重复一次，两次重量差小于0.5‰，则可结束，否则继续灼烧直至前后两次重量差小于0.5‰；其中第一次灼烧前称取样品95～105g为宜；根据灼烧前后重量变化计算钼焙砂样品中挥发性杂质的含量。

本发明的有益效果：设计工艺合理、简单、易行，能够保证挥发性杂质分析结果的稳定准确，同时确保分析钼的样品不易吸潮，避免企业经济效益的损失。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细地描述：先将瓷皿放入马弗炉中经500℃下灼烧30min，取出经自然冷却至室温，称重，灼烧两次，重量差小于0.5‰，记录瓷皿的重量G1；在瓷皿中放入需要测定的样品进行称重，样品重量在95～105g之间为宜，记录总重G2；将装有样品的瓷皿放入马弗炉中，调节电流，控制升温速度，使得灼烧温度400℃的持续时间不少于60min，总用时在3～3.5小时。灼烧期间铵盐分解会产生有害气体，要注意通风透气；取出瓷皿在自然条件下冷却至室温，称重，灼烧两次，重量差不大于0.5‰，记录重量G3。通过实测记录计算钼焙砂中挥发性杂质(即可挥发分解成份)的含量X。

X＝(G2-G3)/(G2-G1)×100％