[发明专利]一种金属载体搅拌萃取棒

说明书

技术领域

本发明涉及食品、环境、生物样品中有机物的痕量分析领域，特别涉及一种金属载体搅拌萃取棒。

背景技术

由于大部分分析样品的基体和组成相当复杂，在通常情况下样品前处理成为样品分析中不可或缺的重要步骤。它起着浓缩被测痕量组分，提高方法灵敏度及清洁试样的作用。

传统的样品前处理方法有液液萃取、索氏萃取、层析、蒸馏、吸附、离心以及过滤等，但这些方法普遍具有使用大量有机溶剂、处理时间长和操作步骤多的缺点。这些方法不但容易损失样品、产生较大误差，而且有毒溶剂的使用会影响操作人员健康，污染环境。为此，无溶剂或少溶剂、准确度高、快速、简便的样品前处理方法的研究，已成为当今分析化学的前沿研究课题之一。

固相微萃取技术(Solid Phase Micro Extraction，SPME)是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。它几乎可以用于气体、液体、生物、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。SPME的最大特点就是集取样、萃取、富集、进样于一体，因而操作简便，并且不需溶剂，萃取速度快、操作成本低、不污染环境、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用，因此，在化学、医药、食品、环境领域及药物分析中得到了广泛的应用。

搅拌棒吸附萃取(Stir bar sorptive extraction，SBSE)是由Erik Baltussen等人于1999年提出的，是在SPME基础上发展起来的一种新型样品前处理技术。该技术与SPME一样具有简单、高效、快速、重现性好、绿色无溶剂等优点，并在萃取过程中吸附搅拌棒自身完成搅拌，避免了在Fiber SPME中搅拌子的竞争吸附，而且其萃取固定相的体积比SPME大50倍以上，因此富集倍数明显提高，非常适合痕量分析。在国外该技术已成功地应用于环境样品、食品中污染物、毒品、医药和农药残留、人体内分泌干扰物质、多环芳烃、苯系物和多氯联苯等的分析。

德国Gerstel GnlbH公司选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为萃取涂层，推出了商品化的搅拌棒(Twister Gerstel GnlbH)。Twister是由0.5mm或1mm的PDMS硅橡胶管，套在一内封磁芯的玻璃管上制成。

商品化的SBSE装置以玻璃棒为载体，材质易碎，且只有PDMS这一种固定相涂层，而且商品化SBSE装置价格较高，SBSE技术的应用受到了较大的限制。为此，对SBSE技术的研究是一项十分有创新性和实际意义的工作。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种金属载体搅拌萃取棒，用于痕量分析，特别适合用于分析水中和空气中的微量污染物。

本发明的技术方案如下：

一种金属载体搅拌萃取棒，由载体及其表面的涂层组成，所述载体为长10-40mm，直径为0.5-5mm的金属棒，所述涂层包括吸附剂层，还包括耐高温环氧树脂层或有机硅树脂层，所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶、或黏土中一种或几种。

优选地，以搅拌方式使用，所述金属棒为铁棒、镍棒、钴棒、不锈钢棒或合金棒中一种；以顶空或超声方式使用，所述金属棒为不锈钢棒、铜棒、铝棒或合金棒中一种。

优选地，所述吸附剂为石墨化碳黑，优选为Carbograph。

优选地，所述耐高温环氧树脂的合成方法为向环氧树脂中加入有机溶剂搅拌至完全溶解，再依次加入固化剂、助剂和填料，搅拌使各组分分散均匀，制备得到耐高温环氧树脂，其中各物质的用量为，按重量份数计算，环氧树脂20份，固化剂3份，助剂3份，填料4份，置于5℃以下储存备用。

优选地，所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、苯或丙酮中一种；所述固化剂为酸酐型剂，优选为均苯四甲酸酐；所述助剂为叔胺；所述填料为石棉粉、铝粉或钛白粉中一种。

一种金属载体搅拌萃取棒，该搅拌萃取棒由包含如下步骤的方法制备得到：

(a)选取长10-40mm，直径为0.5-5mm的金属棒，用二氯甲烷溶剂对其表面进行预处理；

(b)先在经过表面预处理的金属棒的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂，再在外层沾取一层吸附剂，所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶、或黏土中一种或几种，得涂层或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度；

(c)将涂好涂层的搅拌萃取棒置于烘箱内进行高温固化；