[发明专利]一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法无效
申请号: | 201010270676.4 | 申请日: | 2010-09-02 |
公开(公告)号: | CN101987292A | 公开(公告)日: | 2011-03-23 |
发明(设计)人: | 邓莉;郝学财;邢海鹏 | 申请(专利权)人: | 天津春发食品配料有限公司 |
主分类号: | B01J20/28 | 分类号: | B01J20/28;B01J20/32;B01D15/08 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 杨慧玲 |
地址: | 300300 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 载体 固相微 萃取 纤维 制备 方法 | ||
1.一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(a)选取长10-40mm,直径为0.1-0.5mm的金属纤维,进行表面预处理;
(b)先在经过表面预处理的金属纤维的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂,再在外层沾取一层吸附剂,所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶或黏土中一种或几种,得涂层,或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度。
2.根据权利要求1所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(a)选取长10-40mm,直径为0.1-0.5mm的金属纤维,利用浓HF侵蚀10-60min,取出,蒸馏水冲洗至中性,利用N2吹干;
(b)先在经过表面预处理的金属纤维的表面涂渍一层耐高温环氧树脂或有机硅树脂,再在外层沾取一层吸附剂,所述吸附剂为石墨化碳黑、硅胶或黏土中一种或几种,得涂层或重复涂渍和沾取来调整涂层厚度;
(c)将涂好涂层的萃取纤维置于烘箱内进行高温固化;
(d)将高温固化好的萃取纤维,置于索式提取器中,用二氯甲烷于40-80℃回流20-120min,以去除杂质。
3.根据权利要求1或2所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述金属纤维为不锈钢纤维或合金纤维。
4.根据权利要求1或2所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述吸附剂为石墨化碳黑。
5.根据权利要求1或2所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述耐高温环氧树脂的合成方法为向环氧树脂中加入有机溶剂搅拌至完全溶解,再依次加入固化剂、助剂和填料,搅拌使各组分分散均匀,制备得到耐高温环氧树脂,其中各物质的重量份数比为:环氧树脂∶固化剂∶助剂∶填料=20∶3∶3∶4,置于5℃以下储存备用。
6.根据权利要求4所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述吸附剂为Carbograph。
7.根据权利要求5所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲苯、甲苯、苯或丙酮中一种。
8.根据权利要求5所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述固化剂为均苯四甲酸酐。
9.根据权利要求5所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述助剂为叔胺。
10.根据权利要求5所述的一种金属载体固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于:所述填料为石棉粉、铝粉或钛白粉中一种。
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