[发明专利]一种制备磁性纳米聚吡咯材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备磁性导电高分子聚吡咯纳米材料的方法，具体涉及以离子液体1-丁基-3甲基咪唑的四氯化铁盐(BMIM[FeCl₄])作为氧化剂和掺杂剂，利用化学聚合或者电化学聚合的方法合成磁性聚吡咯纳米材料。

背景技术

导电聚合物(Conducting Polymers，CPs)具有特殊的结构和优良的光、电子、电化学性能，在能源、信息存贮、光电子器件、传感器、军事隐身技术等方面具有重要的应用，是不可替代的新兴的功能材料。作为导电高分子中最为常见的一种，聚吡咯以其合成方法多样、合成反应简单、制造成本相对低廉、电导率范围大等优点备受关注，具有广阔的应用前景。

为了进一步增加导电高分子的新的和更多的应用途径，导电高分子的新的性质不断被开发和研究。如果能够赋予导电高分子材料以磁性能，则有望开发其在电磁屏蔽材料、电磁吸收剂等方面的应用，因而导电高分子材料的磁性能研究引起了研究者的极大兴趣。

在磁性导电高分子的制备方法中，由于导电高分子/无机金属氧化物的磁性往往来源于其中的无机材料，因此，研究者将目光瞄向通过掺杂技术制备磁性导电高分子的方法上。在先技术中，利用阴离子在导电高分子中的掺杂赋予了后者磁性能[A.Pron，I.Kulszewica，D.billand，J.Przyluski，J.Chem.Soc.Chem.Commun.(1981)783//S.R.Vadera，N.Kumar，Frontiers of Polymer Research(Edited byP.N.Prasad，J.K.Nigan)p.443-447，Plenum Press.New York(1991).//M.X.Wan，Suzhen Li，JunchaoLi，Solid State Commun.97(1996)527-530.//J.Wang，M.X.Wan，Synth.Met.101(1999)846-847.//J.Wang，M.X.Wan，Synth.Met.101(1999)848-849]，该磁性能的强弱依赖于掺杂程度。然而上述工作均在水溶液体系中进行，由于在水体系中可能会发生分解，同时，导电高分子在水溶液体系中聚合时，可能会因为水中O或H₂O分子对导电高分子的作用造成其性能的降低。

发明内容

针对上述情况，本发明旨在提出在一种富含的非水体系中简单合成磁性纳米聚吡咯的方法，具体涉及以一种磁性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑的四氯化铁(BMIM[FeCl₄])作为氧化剂和掺杂剂，使用化学氧化法或者电化学方法合成磁性聚吡咯纳米材料，具体包括如下步骤：

1.按照吡咯/离子液体的体积比小于等于3.5，量取一定量的吡咯单体和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑的四氯化铁(BMIM[FeCl₄]，在充分混合均匀后，将混合溶液在黑暗中静置化学聚合反应24小时，或以Pt盘电极、玻碳电极(GC)或导电玻璃(ITO)中的一种作为工作电极，Pt丝作为对电极，Ag/AgCl丝作为参比电极，采用动电位法聚合，电位上限不高于0.75V

2.上述化学或电化学聚合过程中，温度应该控制在10-60℃以内，优选为15-30℃。

本发明采用的方法无需贵重仪器，方法简单易行。

附图说明

图1使用化学氧化法得到的聚吡咯材料的扫描电镜图片，插入图：该聚吡咯材料的磁性测量曲线

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

实施例1

量取1ml的吡咯单体放于10ml烧杯中，然后再向其中加入3.5ml的离子液体，慢慢搅拌约10min后静置于黑暗中，在25℃反应24h。待反应结束，使用乙醇清洗过滤，然后在60℃真空干燥箱中干燥36h，得到磁性聚吡咯的粉末，其SEM图片如图1所示。

实施例2

量取1ml的吡咯单体放于5ml的离心管中，再量取约3.5ml的离子液体，充分摇晃1min后放置在三电极体系电解池中。使用Pt盘电极作为工作电极，Pt丝作为对电极，以Ag/AgCl作为参比电极，在0.3～0.75V的电势循环扫描2～4圈，在Pt盘电极上生成一层薄的聚吡咯层，使用乙醇清洗后氮气吹干，得到磁性聚吡咯的薄膜。

实施例3