[发明专利]液相氟化反应装置有效
申请号: | 201010273891.X | 申请日: | 2010-09-07 |
公开(公告)号: | CN101941884A | 公开(公告)日: | 2011-01-12 |
发明(设计)人: | 张伟;吕剑;寇联岗;曾纪珺;袁俊;杜咏梅;马洋博;李凤仙 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C17/20 | 分类号: | C07C17/20;C07C19/08;C07C19/10 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 刘东升 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化 反应 装置 | ||
技术领域
本发明涉及液相氟化反应装置,适用于合成氢氟烃(HFCs)的两步液相氟化反应过程。
背景技术
在金属氯代物催化剂的作用下,HF和氯代烃液相氟化反应合成氢氟烃是工业上制备氢氟烃的主要方法。液相氟化反应合成1,1,1,3,3-五氟丙烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷等碳原子大于3的氢氟烃是多步反应,传统的单级连续氟化反应器无法满足两步液相氟化反应合成氢氟烃的需要。而且,金属氯代物和HF形成的反应体系具有很强的腐蚀性,并随着温度的增加腐蚀性增强。由于反应系统的强腐蚀性,反应器上难于设置动密封搅拌装置,反应温度也不能太高。在没有搅拌和反应温度较低的情况下传质和传热效果差,催化效应不明显,反应速度慢。
发明内容
本发明的目的在于克服背景技术中存在的不足,提供一种适用于两步液相氟化反应过程、反应速度快的液相氟化反应装置。
本发明的液相氟化反应装置,包括液相氟化反应器(分为低温反应区(1)和高温反应区(2)两部分)、回流塔(3)、HF进料混合器(4)、HF预热器(5)、氯代烃进料混合器(6)、HF进料管(7)、氯代烃进料管(8)和回流塔塔顶出料管(9),低温反应区(1)上部和下部均与高温反应区(2)相连通,顶部出口与回流塔(3)的下部气体进料口相连通;回流塔顶部出料口与产物出料管(9)连接,底部出料口和HF进料混合器(4)、氯代烃进料混合器(6)相连通;HF进料混合器(4)通过HF预热器(5)与高温反应区(2)的底部进料口相连通;HF进料管(7)与HF进料混合器(4)的进料口相连,氯代烃进料管(8)通过氯代烃进料混合器(6)与低温反应区(1)相连。
上述液相氟化反应装置的工作流程如下所述:新鲜HF通过HF进料管(7)进入HF进料混合器(4),与回流塔(3)的部分底部物料混合,然后经HF预热器(5)预热后从底部进料口进入液相氟化反应器的高温反应区(2),与中间产物发生高温氟化反应,反应产物从高温反应区(2)的上部出口进入低温反应区(1);氯代烃通过氯代烃进料管(8)进入氯代烃进料混合器(6)与回流塔(3)的部分底部物料混合后进入液相氟化反应器的低温反应区(2);氯代烃和HF在低温反应区(1)中发生低温氟化反应,反应形成的中间产物从低温反应区(1)的下部出料口进入高温反应区(2)进一步发生高温氟化反应;高温氟化反应和低温反应形成的目标产物和副产物HCl通过低温反应区(1)的顶部出料口进入回流塔(3),回流塔(3)的顶部馏分主要为HCl和HFCs,通过回流塔塔顶出料管(9)进入后处理系统,底部馏分主要为HF,一部分通过HF进料混合器(4)循环至高温反应区(2),另一部分通过氯代烃进料混合器(6)循环至低温反应区(1)。反应过程使用的催化剂提前加入液相氟化反应器,并在低温反应区(1)和高温反应区(2)之间循环运动。
本发明的液相氟化反应装置中,液相氟化反应器的低温反应区(1)中的温度低,物料密度大,高温反应区(2)中的温度高,物料密度小,通过低温反应区和高温反应区内反应物料的密度差形成热虹吸式运动,不仅使反应物料在低温反应区(1)和高温反应区(2)之间实现了循环运动,而且提高了反应体系的传质效果,增加了反应速度。
新鲜HF和由回流塔(3)底部部分馏分循环的HF,经HF预热器(5)后进入高温反应区(2),通过控制HF预热器(5)的出口温度和HF的流量可控制高温反应区(2)中的反应温度;高温反应区(2)的反应物料与低温的氯代烃和回流塔(3)底部部分馏分循环的HF在氯代烃进料混合器(6)混合、换热后进入高温反应区(1),通过控制氯代烃和回流塔(3)底部部分馏分循环的HF的流量可控制低温反应区(1)中的反应温度。因此,低温反应区(1)和高温反应区(2)不需要外部进行加热,可采用绝热反应器。
本发明采用绝热反应器,反应器无需外部加热,可采用内衬聚四氟乙烯的反应器,不仅解决了传统液相氟化装置普遍存在的设备腐蚀问题,而且可进一步提高反应温度,加快反应速度,减小反应器体积。
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