[发明专利]乳液型色料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及乳液型色料的制备方法，特别是用做喷墨打印墨水之颜色调节剂的色料的制备方法。

背景技术

近年来开发的喷墨打印墨水，一般含有作为色料的一种以上的颜料、水、有机溶剂和其他添加物。色料是在喷墨打印使用的墨水中通常的颜色调节剂。常见的色料包括水溶性染料色浆和荧光纳米乳液型色料。水溶性染料色浆的防水性能极弱，对环境湿度的要求较高，致使其应用领域受到了很大的限制。荧光纳米乳液型色料是用乳液聚合方法制备得到荧光分散染料，具有优良的防水性能和抗紫外光性能，但这种制备方法所得的产品中，其染料含量太低，不适宜用做喷墨墨水的颜色调节剂。

发明内容

针对上述问题，本发明目的在于提供一种乳液型色料的制备方法。该方法制备的乳液型色料保持了其颜色的基本特性，同时色料的防水性能和抗紫外光性能也得到较大的提升，进而提高了色料的品质。该方法所制色料可用做喷墨打印墨水的颜色调节剂。

为达致上述目的，本发明提出的乳液型色料制备方法，包括以下顺序的工艺步骤，该工艺步骤中涉及的物料含量均以质量份数表示：

① 微乳液聚合反应：

1～2份选自十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚氧乙烯基烷基酚醚中的至少一种作为乳化剂，0.3份碳酸氢钠作为酸碱度调节剂。乳化剂和酸碱度调节剂溶解在盛有100份去离子水的烧杯中，得到水相。之后；

用预先减压蒸馏过的1～10份选自溶剂红122、溶剂红8中的至少一种作为染料，0.01～0.1份选自双（1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基）葵二酸酯、双(2,2,6,6－四甲基－4－哌啶基)癸二酸酯中的至少一种作为光稳定剂。将该染料和该光稳定剂同反应物一起完全溶解后得到油相。这里使用的反应物含有：10～30份选自苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种、10～30份选自丙烯腈和甲基丙烯腈中的至少一种、10～30份选自甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种、0.5～5份选自二乙烯苯和二乙二醇甲基丙烯酸酯中的至少一种。接着；

将油相和水相混合后经过充分乳化得到粒度极细的微乳液。随后再把该微乳液倒入装有搅拌仪、温度计、冷凝器和通气管的四口烧瓶内腔中，将盛有微乳液的烧瓶内腔中的气体置换成氮气，升温到65～75℃，向微乳液中滴入引发剂9～36份。这里的引发剂选自重量百分比浓度为5%的过硫酸钾和过硫酸铵水溶液之任一种。引发剂的滴入时间为3～5小时，之后保温1～3小时，得到预聚物。随即对该预聚物实施；

② 包壳聚合反应：

分别称取1～5份选自苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种、1～5份选自丙烯腈和甲基丙烯腈中的至少一种、0.5～2份丙烯酸、1～3份水。将该四种物料混合后经过充分乳化得到包壳乳液。接下来；

将前述包壳乳液滴入预聚物中。包壳乳液的滴入时间为1～2小时。在包壳乳液全部滴入预聚物中之后于65～75℃保温3～5小时。其中；

在聚合反应过程中，需要取样并通过气相色谱仪检测单体聚合反应的转化情况，直到确定无单体存在。最后；

过滤即得乳液型色料。

本发明的乳液型色料制备方法，是把色料和乳液树脂通过包裹技术予以处理的方法，由此所得的色料复合物通过引入丙烯腈和甲基丙烯酸甲酯等强极性而且不溶于水的单体，大幅度地提高了染料在聚合性树脂里的包含量，特别是对于极小分子量的丙烯酸树脂，染料的包含量可以高达30%。染料以溶解或者嵌入的形式包裹在大分子内部。适当的交联提高了染料的内部包含稳定性。另一方面来，包壳聚合反应为染料形成了一层保护膜，从而提高了染料在整个乳液色料中的稳定性，亦进一步增加了染料的耐水性能和抗紫外光性能。此外，添加适量的光稳定剂后，使整个色料颗粒获得了光稳定性，进而确保色料具有优良的抗紫外光性能。分析测试表明，本发明的乳液型色料具有优秀的性能，其平均粒径小于100nm，表面张力达到40～50dyn/cm,黏度小于3.0cp。

具体实施方式

下面通过实施例详细描述本发明乳液型色料的制备方法。

实施例一

① 微乳液聚合反应：

分别称取1克十二烷基硫酸钠，0.3克碳酸氢钠，将它们溶解在盛有100克去离子水的烧杯中，得到水相。

分别称取预先减压蒸馏过的1克本领域技术人员公知的溶剂红122，0.01克双（1,2,2,6,6－五甲基－4－哌啶基）葵二酸酯作为光稳定剂，10克苯乙烯，10克丙烯腈，10克甲基丙烯酸缩水甘油酯，0.5克二乙烯苯，将它们一起完全溶解在另一烧杯中，得到油相。