[发明专利]掺杂贵金属的In2O3/SnO2多孔道结构气敏材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷材料合成技术领域，具体是掺杂纳米贵金属的In₂O₃/SnO₂多孔道结构气敏材料的制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，对可燃性气体及毒性气体的检测、监控、报警的要求越来越高，这就对检测所依赖气敏材料提出了更高的要求；因此，提高气敏材料的灵敏度、选择性及长期稳定性以及降低工作温度、缩短响应恢复时间等成为气敏材料发展的重要方向。

目前研究者普遍认为改善气敏材料综合性能的方法主要有掺杂金属离子(包括贵金属或稀土元素)或金属氧化物、增大气敏材料比表面积、加强气敏机理的研究等。

多孔道结构金属氧化物气敏材料正是利用多孔结构比表面积大，介孔(几个纳米到几十个纳米)结构对气体的吸附性强，增加了化学反应的活性点这一材料微观结构特性提出的，这种结构的金属氧化物气敏材料的气体敏感性远优于常规金属氧化物复合材料。虽然多孔道微观结构对提高气敏材料气体敏感性起到了重要作用，但同一种金属氧化物在特定温度条件下不仅仅对一种气体敏感，可能对几种气体都敏感，导致人们对气体种类检测的困难，需要对气敏材料的选择性进一步提高，以实现所制备的传感器在使用过程中仅对所检测的气体敏感；这一目标的实现，仅靠一种金属氧化物材料很困难，因此，气敏材料研究工作者提出了采用复合金属氧化物来提高气敏材料的选择性。正是基于多孔结构金属氧化物对气体的敏感性，以及复合金属氧化物对气体的选择性和敏感性都有所提高的基础上，开发孔道结构复合金属氧化物气敏材料，对提高金属氧化物气敏材料的气敏效应具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是结合多孔道结构和纳米贵金属的敏感性和选择性的的特点，提供一种采用原位烧结生长法来合成纳米贵金属掺杂的In₂O₃/SnO₂多孔道结构气敏材料的方法。

本发明主要是通过对纳米贵金属掺杂In₂O₃/SnO₂气敏材料烧结温度和烧结气氛的调控来控制复相金属氧化物原位生长的动力学，从而来调控孔道结构及其配位缺陷的数量，以获得In₂O₃和SnO₂成分比例不同的多孔道结构In₂O₃/SnO₂气敏材料。

本发明是通过如下方案来实现：

首先将市售In₂O₃、SnO₂按4∶1或7∶3或3∶2的比例和贵金属Pt或Pd或Ag纳米粉在钢模中压制成素坯，然后将素坯装入氧气氛烧结炉中进行固相烧结，最终获得纳米贵金属掺杂多孔道结构In₂O₃/SnO₂气敏材料，贵金属Pt或Pd或Ag粉的加入量占In₂O₃和SnO₂总量的0.05％。

原料：市售In₂O₃、SnO₂和贵金属Pt或Pd或Ag粉，粉末粒度在50-500nm之间，纯度达到99.995％。

钢模压制：压制压力：60-90Mpa；保压时间：2-5min。

原位烧结生长氧气氛烧结条件：

1)使用的氧气要求纯度高于99.999％，露点低于-72℃；

2)烧结条件：升温速率控制在50-500℃/h；保温分为两段，第一段温度范围控制在600-700℃，第二段温度范围控制在1250-1450℃；保温时间控制在1-5小时；氧气流量控制在3-8L/min。

本发明是通过对烧结温度的调控来获得在孔型规整的微米及亚微米级孔道结构In₂O₃/SnO₂气敏材料上均匀生长纳米贵金属颗粒，一方面通过多孔道结构增加比表面积以提高气敏性，另一方面通过纳米贵金属来提高气敏材料的选择性，最终获得灵敏度高、选择性强的多孔道结构气敏材料。本发明所采用的方法具有原料准备简单、成本低、易控制、生产清洁等优点。

具体实施方式

实施例1：