[发明专利]一种有机磷酸盐成核剂及其制备方法无效
申请号: | 201010274310.4 | 申请日: | 2010-09-07 |
公开(公告)号: | CN102399374A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 顾民;张丽英;吕静兰;徐耀辉;李伟;褚海斌;张浩 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08K5/527 | 分类号: | C08K5/527;C07F9/6574;C07F9/12;C08L23/12 |
代理公司: | 北京英特普罗知识产权代理有限公司 11015 | 代理人: | 齐永红;唐彬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 磷酸盐 成核 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机磷酸盐成核剂,其特征在于,所述有机磷酸盐成核剂的结构通式如(III)或(IV)式的所示:
其中:(III)式或(IV)式中的R1代表氢或C1~C6的烷基,R2代表氢或C1~C6的烷基,R1与R2相同或不相同;M代表下列金属之一:钾、钠、锂、钙、镁、铝、锌、钡、铜。
2.如权利要求1所述的有机磷酸盐成核剂,其特征在于,所述有机磷酸盐成核剂的平均粒径为1μm~100μm。
3.如权利要求2所述的有机磷酸盐成核剂,其特征在于,所述有机磷酸盐成核剂的平均粒径为5~50μm。
4.如权利要求1所述的有机磷酸盐成核剂,其特征在于,所述有机磷酸盐成核剂的固体粉末在X射线衍射分析中具有明显的结晶峰,且其中002晶面对应的2θ角的X射线衍射峰相对强度I%大于20%。
5.如权利要求1所述的有机磷酸盐成核剂,其特征在于,所述有机磷酸盐成核剂的固体粉末在X射线衍射分析中具有明显的结晶峰,且其中002晶面对应的2θ角的X射线衍射峰相对强度I%大于50%。
6.如权利要求1所述的有机磷酸盐成核剂,其特征在于,(III)式或(IV)式中:
R1为:甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、异丁基、戊基、异戊基或己基;
R2为:甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、异丁基、戊基、异戊基或己基。
7.一种有机磷酸盐成核剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤一,将原料取代芳基酚和三乙胺,加入溶剂中,搅拌至溶解,然后,在上述所得溶液中加入磷酸化剂,生成取代二芳基有机磷酸酰氯;
步骤二:在步骤一含有取代二芳基有机磷酸酰氯的反应液中加入水,进行水解反应,反应后,蒸馏,过滤,得到取代二芳基有机磷酸酯粗品;
步骤三,采用提纯溶剂重结晶法对步骤二得到的取代二芳基有机磷酸酯粗品进行提纯,得到取代二芳基有机磷酸酯提纯后产品;
步骤四,将取代二芳基有机磷酸酯加入成盐溶剂中,搅拌,溶解后将成盐剂加入含有取代二芳基有机磷酸酯的反应液中进行成盐中和反应,反应过程中进行过滤,然后继续反应至结束,蒸馏,过滤,干燥后得到取代二芳基有机磷酸金属盐粉末;
步骤五,将取代二芳基有机磷酸金属盐粉末粉碎成平均粒径为1μm~100μm,得到取代二芳基有机磷酸金属盐成核剂。
8.如权利要求7所述的有机磷酸盐成核剂的制备方法,其特征在于,所述三乙胺的加入量,按摩尔比为,磷酸化剂∶三乙胺=1∶1~3;按摩尔比:取代芳基酚∶磷酸化剂=1∶1~2.5。
9.如权利要求7所述的有机磷酸盐成核剂的制备方法,其特征在于,步骤二中,按原料中取代芳基酚的质量计,取代芳基酚∶水=1∶1~40;
10.如权利要求7所述的有机磷酸盐成核剂的制备方法,其特征在于,步骤四中,按质量比,取代二芳基有机磷酸酯∶成盐溶剂=1∶2~50;取代二芳基有机磷酸酯∶成盐剂的水溶液=1∶0.01~100。
11.如权利要求7所述的有机磷酸盐成核剂的制备方法,其特征在于,所述取代芳基酚的结构如(I)式或(II)式所示:
其中,(I)式或(II)式中R1代表氢原子或C1~C6的烷基,R2代表氢原子或C1~C6的烷基,R1与R2相同或不相同。
12.如权利要求7所述的有机磷酸盐成核剂的制备方法,其特征在于,所述成盐剂为下列中的至少一种:氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化锌、氢氧化钡和氢氧化铜;
所述成盐溶剂是水与下列物质中至少一种的混合物:丙酮、乙醇、丙醇、甲醇、乙酸乙酯、苯、四氢呋喃、环己烷、正己烷和丁醇;该混合物中水的质量比例是10%~90%。
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