[发明专利]2-乙磺酰-5-甲氧基-2,4-戊二烯腈的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的制备方法，具体涉及2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈的制备方法。 

背景技术

2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈是一种重要的有机合成中间体，主要用于合成磺酰脲类除草剂玉嘧磺隆。玉嘧磺隆是近年来开发的众多磺酰脲类除草剂新中突出的品种之一。玉嘧磺隆在植物体内被吸收，通过传导产生作用造成杂草死亡，并具有代谢作用和选择性。它在光照和土壤中降解，不会造成地下水污染，在土壤中不存在残留，对后茬作物安全。玉嘧磺隆在我国注册作为玉米苗后除草，在市场上十分受欢迎，但国内工业化生产玉嘧磺隆的企业很少，技术、品质也较低，产品主要依赖进口，价格昂贵。 

2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈合成新方法有助于推进玉嘧磺隆产业化开发，对我国发展高效低毒农药新品种，加快除草剂的更新换代将起到积极的作用。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈的制备方法，以实现工业化生产。 

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下： 

一种2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈的制备方法，将1，1，3，3-四甲氧基丙烷和乙酸酐以1∶2～4的摩尔比送入搅拌反应器，在95～120℃下反应1～1.5小时；再降温至95～100℃，同时滴加乙磺酰乙腈，乙磺酰乙腈与1，1，3，3-四甲氧基丙烷的摩尔比为1.1～1.3∶1，滴加时间控制在20～40分钟；滴加完毕后，升温至120～125℃反应7～9小时；冷却，加入冰醋酸溶解得到目标产物。 

其中，1，1，3，3-四甲氧基丙烷和乙酸酐的反应摩尔比优选1∶3。 

其中，乙磺酰乙腈与1，1，3，3-四甲氧基丙烷的摩尔比优选为1.2∶1。 

其中，乙磺酰乙腈的滴加时间优选控制在30分钟。 

其中，优选的是，滴加完毕后，升温至120～125℃反应8小时 

其中，冰醋酸的用量为冷却后的反应体系的体积的24～35％。 

上述工艺的反应方程式如下： 

有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是： 

1、本发明是以反应物1，1，3，3-四甲氧基丙烷和乙酸酐摩尔比为1∶2～4，副反应减少，反应向有利的方向发展；同时使反应液在反应器中停留时间减少。 

2、本发明乙磺酰乙腈滴加时间20～40分钟，温度95～100℃，温度低，反应向有利方向发展。 

3、本发明中物料在充分搅拌条件下反应停留时间短。 

4、本发明可得到纯度为92.0％以上的产品，以1，1，3，3-四甲氧基丙烷计，总收率≥83.0％。，完全满足工业化生产的需要。 

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。 

实施例1： 

向反应器中加入1，1，3，3-四甲氧基丙烷、乙酸酐，摩尔比1∶3，开动搅拌(搅拌转速90～100r/m)，缓慢加热至105～110℃，反应1小时，降低温度至95～100℃，于30分钟滴加完乙磺酰乙腈，乙磺酰乙腈与1，1，3，3-四甲氧基丙烷的摩尔比为1.3∶1，升温至120～125℃，恒温反应8小时，不断蒸出低沸点液体。冷却，加入冰醋酸溶解得到目标产物，冰醋酸的用量为冷却后的反应体系的体积的30％。产品纯度为94.7％，以1，1，3，3-四甲氧基丙烷计，本发明总收率为87.0％。 

实施例2： 

向反应器中加入1，1，3，3-四甲氧基丙烷、乙酸酐，摩尔比1∶2，开动搅拌(搅拌转速90～100r/m)，缓慢加热至110～120℃，反应1小时，降低温度至95～100℃，于30分钟滴加完乙磺酰乙腈，乙磺酰乙腈与1，1，3，3-四甲氧基丙烷的摩尔比为1.1∶1，升温至120～125℃，恒温反应7小时，不断蒸出低沸点液体。冷却，加入冰醋酸溶解得到目标产物，冰醋酸的用量为冷却后的反应体系的体积的25％。产品纯度为92.9％，以1，1，3，3-四甲氧基丙烷计，本发明总收率84.3％。 

实施例3： 

向反应器中加入1，1，3，3-四甲氧基丙烷、乙酸酐，摩尔比1∶4，开动搅拌(搅拌转速90～100r/m)，缓慢加热至95～105℃，反应1.5小时，降低温度至95～100℃，于40分钟滴加完乙磺酰乙腈，乙磺酰乙腈与1，1，3，3-四甲氧基丙烷的摩尔比为1.3∶1，升温至 120～125℃，恒温反应9小时，不断蒸出低沸点液体。冷却，加入冰醋酸溶解得到目标产物，冰醋酸的用量为冷却后的反应体系的体积的35％。产品纯度为92.2％，以1，1，3，3-四甲氧基丙烷计，本发明总收率82.3％。