[发明专利]一种C.I.颜料红188的制备方法有效
申请号: | 201010275865.0 | 申请日: | 2010-09-08 |
公开(公告)号: | CN101967306A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
发明(设计)人: | 吕东军;陈都方 | 申请(专利权)人: | 山东宇虹颜料有限公司 |
主分类号: | C09B67/20 | 分类号: | C09B67/20 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 253000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 颜料 188 制备 方法 | ||
1.一种C.I.颜料红188的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
(1)重氮液的制备:
将2-羧酸甲酯基-5-(2’,5’-二氯苯基)-甲酰氨基苯胺溶于有机溶剂中,充分搅拌溶解,然后加入酸,冷却至-15℃~20℃,加入亚硝酸钠进行重氮化反应,得到重氮液;
(2)偶合组分溶解:
将氢氧化钠、乙二胺四乙酸溶于水中,升温至80℃~100℃,加入2-羟基-3-萘甲酰基-邻甲氧基苯胺,充分搅拌使其完全溶解,溶解澄清后,降温至30℃~45℃得到2-羟基-3-萘甲酰基-邻甲氧基苯胺的碱性溶液;
(3)偶合:
将步骤(1)制得的重氮液过滤后加入到上述2-羟基-3-萘甲酰基-邻甲氧基苯胺的碱性溶液中进行偶合反应,偶合时间为0.1~1h,偶合完毕pH值为2~9,得颜料悬浮液;
(4)颜料化:采用a步骤或者b步骤:
a.将浓度为5%的表面活性剂溶液加入到偶合后的颜料悬浮液中,打浆搅拌1~3h,加入到高压反应釜中,升温至110℃~150℃,保温搅拌2~10h,过滤,滤液进行溶剂回收,水洗,干燥,粉碎,即得颜料成品;
b.将步骤(3)的颜料悬浮液抽滤得到滤饼,滤液进行溶剂回收,把滤饼放在回收的溶剂中回流反应5~15h,过滤,水洗,干燥,粉碎,即得颜料成品。
2.根据权利要求1所述的C.I.颜料红188的制备方法,其特征是:步骤(1)中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜、四亚甲基砜其中的一种或它们几种的组合;酸为硫酸、盐酸、冰乙酸其中的一种或它们几种的组合。
3.根据权利要求2所述的C.I.颜料红188的制备方法,其特征是:步骤(1)中2-羧酸甲酯基-5-(2’,5’-二氯苯基)-甲酰氨基苯胺、有机溶剂、亚硝酸钠的重量比为1∶6~10∶0.21~0.22;2-羧酸甲酯基-5-(2’,5’-二氯苯基)-甲酰氨基苯胺与酸中氢元素的重量比为1∶0.35~0.45。
4.根据权利要求1所述的C.I.颜料红188的制备方法,其特征是:步骤(2)中氢氧化钠、乙二胺四乙酸与水的重量比为34∶1∶1500;2-羟基-3-萘甲酰基-邻甲氧基苯胺与步骤(1)中2-羧酸甲酯基-5-(2’,5’-二氯苯基)-甲酰氨基苯胺的重量比为0.88~0.92∶1。
5.根据权利要求1所述的C.I.颜料红188的制备方法,其特征是:步骤(4)a步骤中表面活性剂为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂其中的一种或它们几种的组合。
6.根据权利要求5所述的C.I.颜料红188的制备方法,其特征是:阴离子表面活性剂为高级脂肪酸盐、高级醇硫酸酯盐、烷基磺酸盐或磷酸酯盐;非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚。
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